Ưu điểm của phương pháp làm việc trong phòng thí nghiệm

Nhân viên phòng thí nghiệm là người làm việc trong các phòng thí nghiệm thuộc lĩnh vực y học, sinh học, hóa học, dược phẩm, chế biến, v.v., hỗ trợ các hoạt động như thu thập mẫu, tiến hành các thí nghiệm, thao tác máy móc, phân tích và nghiên cứu. Các Nhân viên phòng thí nghiệm đều làm việc với thiết bị thí nghiệm để phân tích mẫu hoặc chất, thử nghiệm và báo cáo về những phát hiện, thay đổi.

Việc làm Nhân Viên Phòng Thí Nghiệm

Nhân viên phòng thí nghiệm thường làm những công việc gì?

1. Mô tả công việc của Nhân viên phòng thí nghiệm

Công việc cụ thể của những Nhân viên phòng thí nghiệm ở các cơ sở, viện nghiên cứu khác nhau, lĩnh vực khác nhau cũng sẽ khác nhau nhưng về bản chất thì những nhiệm vụ chính của họ bao gồm:

  • Thu thập, tiếp nhận, ghi nhãn và/hoặc phân tích các mẫu, hợp chất bằng cách sử dụng đúng thiết bị thí nghiệm.
  • Thiết kế và thực hiện thí nghiệm, thử nghiệm trong phòng thí nghiệm phù hợp với quy trình tiêu chuẩn, ghi lại những quan sát và giải thích các phát hiện.
  • Lưu trữ tất cả các dữ liệu thí nghiệm và kết quả thử nghiệm một cách chính xác, ở định dạng quy định (bằng văn bản và trên hệ thống máy tính).
  • Tổ chức và lưu trữ tất cả các chất hóa học, chất lỏng và khí nén theo hướng dẫn an toàn.
  • Đảm bảo rằng các hướng dẫn an toàn được tuân thủ mọi lúc trong phòng thí nghiệm.
  • Duy trì nhật ký hàng ngày và sổ ghi chép thiết bị.
  • Vệ sinh, khử trùng, bảo dưỡng, hiệu chuẩn dụng cụ thí nghiệm.
  • Đặt hàng vật dụng thí nghiệm khi được yêu cầu.
  • Hỗ trợ kỹ thuật khi cần thiết.
  • Luôn cập nhật những phát triển khoa học kỹ thuật có liên quan.

Ngoài ra, Nhân viên phòng thí nghiệm cũng có trách nhiệm hỗ trợ các chuyên gia - những người chịu trách nhiệm chính về thí nghiệm, nghiên cứu khoa học và ứng dụng. Nói cách khác, Nhân viên phòng thí nghiệm làm việc theo yêu cầu và sự chỉ đạo của những chuyên gia, giáo sư, tiến sĩ ở nơi làm việc.

Những kỹ năng, yêu cầu bằng cấp nhân viên phòng thí nghiệm cần có

2. Yêu cầu trình độ và kỹ năng của Nhân viên phòng thí nghiệm

Để thành công với tư cách là Nhân viên phòng thí nghiệm, bạn cần có trình độ chuyên môn, sự cẩn thận, chi tiết khi thực hiện nhiệm vụ của mình. Những yêu cầu về trình độ và kỹ năng của Nhân viên phòng thí nghiệm là:

  • Bằng cử nhân trở lên về Sinh học, Hóa học, Y dược hoặc lĩnh vực liên quan.
  • Kinh nghiệm làm Nhân viên phòng thí nghiệm trong thực tế hoặc trong các dự án, công trình nghiên cứu ở trường đại học.
  • Kinh nghiệm vận hành các thiết bị thí nghiệm điện và phi điện.
  • Tự tin, thành thạo khi xử lý các chất nguy hiểm tiềm ẩn (chất lỏng dễ cháy, nguy cơ ngộ độc, v.v.)
  • Có kiến thức chuyên sâu về hệ thống quản lý an toàn trong phòng thí nghiệm, các biện pháp phòng ngừa và phương pháp thực hành tốt nhất trong phòng thí nghiệm.
  • Có kiến thức về MS Office Suite và các hệ cơ sở dữ liệu.
  • Có khả năng làm việc tự chủ, chịu áp lực.
  • Sự khéo léo và nhanh tay nhanh mắt.
  • Kỹ năng giao tiếp bằng lời nói và văn bản xuất sắc.
  • Chú ý đến chi tiết.
  • Kỹ năng phân tích.
  • Tư duy phản biện và khả năng giải quyết vấn đề.

Nhân viên phòng thí nghiệm là một công việc yêu cầu trình độ chuyên môn cao, cần người làm có sự chuyên tâm, nghiêm cẩn khi xử lý mọi nhiệm vụ. Bản mô tả công việc Nhân viên phòng thí nghiệm trên đây giúp ứng viên hình dung rõ ràng hơn về những gì bạn sẽ làm nếu ứng tuyển và điều kiện để ứng tuyển, trong khi nhà tuyển dụng có có thể sử dụng để liệt kê đầy đủ hơn và điều chỉnh thông báo tuyển dụng một cách chính xác nhất để tuyển đúng người.

MỤC LỤC:
1. Mô tả công việc của Nhân viên phòng thí nghiệm
2. Yêu cầu trình độ và kỹ năng của Nhân viên phòng thí nghiệm

Đọc thêm: Nhân Viên R&D là gì? Yêu cầu công việc có khó không?

Đọc thêm: Mẹo nâng cao kỹ năng giải quyết vấn đề trong công việc

QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC I. An toàn khi làm việc với axit và kiềm 1. An toàn khi làm việc với axit: - Phải làm việc trong tủ hút bất cứ khi nào đun nóng axit hoặc thực hiện phản ứng với các hơi axit tự do. - Khi pha loãng, luôn phải cho axit vào nước trừ phi được dùng trực tiếp. - Giữ để axit không bắn vào da hoặc mắt bằng cách đeo khẩu trang, găng tay và kính bảo vệ mắt. Nếu làm văng lên da, lập tức rửa ngay bằng một lượng nước lớn. - Luôn phải đọc kỹ nhãn của chai đựng và tính chất của chúng. - Lấy axit đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi axit phải có muỗng hoặc ống hút riêng - Axit rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các axit thải đúng nơi quy định. 2. An toàn khi làm việc với kiềm - Kiềm có thể làm cháy da, mắt gây hại nghiêm trọng cho hệ hô hấp. - Mang găng tay cao su, khẩu trang khi làm việc với dung dịch kiềm đậm đặc. - Thao tác trong tủ hút, mang mặt nạ chống độc để phòng ngừa bụi và hơi kiềm. - Dung dịch amoniac: là một chất lỏng và khí amoniac rất ăn da, mang găng tay cao su, khẩu trang, thiết bị bảo vệ hệ thống hô hấp. Hơi amoniac dễ phản ứng mạnh với chất oxi hoá, halogen, axit mạnh. - Kim loại Na, K, Li, Ca: phản ứng cực mạnh với nước, ẩm, CO2, halogen, axit mạnh, dẫn xuất clo của hydrocacbon. Tạo hơi ăn mòn khi cháy. Cần mang dụng cụ bảo vệ da mắt. - Canxioxit rất ăn da, phản ứng cực mạnh với nước, cần bảo vệ da mắt, đường hô hấp do dễ nhiểm bụi oxit. - Natri hiđroxit và kali hiđroxit: rất ăn da, tỏa nhiệt lớn khi tan trong nước. Các biện pháp an toàn như trên, cho từng viên hoặc ít bột vào nước chứ không được làm ngược lại. - Lấy kiềm đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi loại kiềm phải có muỗng hoặc ống hút riêng - Kiềm rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các kiềm thải đúng nơi quy định. II. Quy tắc làm việc với hóa chất thí nghiệm 1. Hoá chất thí nghiệm: Các hoá chất dùng để phân tích, làm thí nghiệm, tiến hành phản ứng, trong phòng thí nghiệm được gọi là hóa chất thí nghiệm. Hoá chất có thể ở dạng rắn (Na, MgO, NaOH, KCl, (C6H5COOH) ; lỏng (H2SO4, aceton, ethanol, chloroform, ) hoặc khí (Cl2 , NH3 , N2 , C2H2 ) và mức độ tinh khiết khác nhau: - Sạch kỹ thuật (P): độ sạch > 90% - Sạch phân tích (PA): độ sạch < 99% - Sạch hóa học (PC): độ sạch > 99% 2. Cách sử dụng và bảo quản hoá chất: - Chai lọ hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai. - Các loại hóa chất dễ bị thay đổi ngoài ánh sáng cần phải được giữ trong chai lọ màu vàng hoặc nâu và bảo quản vào chổ tối. - Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay, không dùng lẫn nắp đậy và dụng cụ lấy hóa chất. - Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các hóa chất dễ bốc hơi, có mùi, phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong. - Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất. - Khi làm việc với axit hay bazơ mạnh: Bao giờ cũng đổ axit hay bazơ vào nước khi pha loãng (không được đổ nước vào axit hay bazơ); Không hút axit hay bazơ bằng miệng mà phải dùng các dụng cụ riêng như quả bóp cao su, pipet máy. Trường hợp bị bỏng với axit hay bazơ rửa ngay với nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO3 1% (trường hợp bỏng axit) hoặc CH3COOH 1% (nếu bỏng bazơ). Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%. Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là axit phải súc miệng và uống nước lạnh có NaHCO3, nếu là bazơ phải súc miệng và uống nước lạnh có CH3COOH 1%. MỘT SỐ KĨ NĂNG VÀ THAO TÁC CƠ BẢN VỀ CHUẨN ĐỘ TRONG THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA HỌC 1. Cách sử dụng Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch. Khi thao tác với pipet tránh nắm cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet. Khi lấy dung dịch bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dung dịch (gần đáy bình). Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm. Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet. Dùng tay không thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ. Khi lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng. Khi chất lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 3) nhƣng tuyệt đối không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD). Khi đọc thể tích trên pipet chú ý lấy 02 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. 2. Cách sử dụng Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và trơn, nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn. Kẹp buret vào giá buret ở vị trí thẳng đứng. Trƣớc mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret và phải đổ dung dịch vào buret tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret. Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dƣới dung dịch trong suốt hoặc phần trên mặt lồi với dung dịch không màu và chú ý lấy 01 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. Khi tiến hành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret và sau 30 giây kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa. Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình. Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu thể tích giữa các lần chuẩn độ song song không quá  0,1 ml. (a) nạp dung dịch vào buret (b) Kiểm tra xem có còn bọt khí ở khóa van không (c) rửa đầu buret bằng nước cất (d) làm sạch và khô buret trước khi chuẩn độ 3. Cách lấy dung dịch để chuẩn độ:(chỉ dùng nước cất để tráng, không được dùng dung dịch cần lấy để tráng bình nón). sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón (hình 12). (a) tráng pipet bằng chính dung dịch cần lấy (b) lau phía ngoài pipet bằng giấy thấm (c) Để pipet thẳng đứng và nghiêng bình nón để dung dịch chảy vào (d) Tia nước cất xung quang bình nón để đảm bảo tất cả thể tích chính xác dung dịch đã lấy được phản ứng với chất chuẩn Hình 3. Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet 4. Để pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức. Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức: m= 0,2500,0540 = 0,50 gam. Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M. 5. Cách tiến hành chuẩn độ: - Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a) - Tay thuận cầm bình nón (hình 13b) - Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml - Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c) - Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thành của bình nón sẽ được đi xuống (hình 13d) - Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm - Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B (a) (b) (c) (d) Hình 4. Các thao tác trong quá trình chuẩn độ Phần 2. Một số bài thí nghiệm thực hành môn hóa học Bài 1. CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm 1. Cách pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức. Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức: m= 0,2500,0540 = 0,50 gam. Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M. Việc pha NaOH gặp nhiều khó khăn như sau: 1/ NaOH dạng rắn là chất cực kỳ dễ hút ẩm, do đó lượng NaOH thực tế ko đúng bằng lượng NaOH bạn đem cân mà lẫn ít nước. 2/ Trong quá trình bảo quản NaOH trong bình, nồng độ NaOH cũng bị giảm theo thời gian. Do trong không khí của chúng ta có khí CO2, là một acid yếu khi tan trong nước > tác dụng với NaOH tạo NaHCO3 và Na2CO3 gây giảm nồng độ của chất chuẩn NaOH. Vì vậy, khi pha dung dịch NaOH, ta phải làm thật nhanh và đậy kín bình chứa để tránh CO2 tác dụng với NaOH gây giảm nồng độ NaOH. 2. Cách chuẩn độ: Lấy dung dịch chuẩn NaOH vào buret. Lấy dung dịch HCl cần xác định nồng độ vào bình tam giác sạch (dùng pipet). Thêm vào đó 1 - 2 giọt chất chỉ thị, thí dụ phenolphtalein. Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào bình (vừa thêm vừa lắc tròn) đến khi dung dịch chất chỉ thị chuyển màu từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây thì kết thúc. Đọc thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn. Tiến hành chuẩn độ từ 2 đến 3 lần, ghi các kết quả và tính giá trị trung bình. II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Pha dung dịch chuẩn cẩn thận  Các thao tác sử dụng pipet và buret phải thành thạo, nên sử dụng trước khi chuẩn độ chính thức (nếu khóa buret bị kẹt cần nhỏ 1 -2 giọt glyxerol)  Khi chất chỉ thị nhuốm màu hồng, cần lắc kỹ, nếu màu hồng biến mất thì thêm cẩn thận từng giọt nhỏ dung dịch chuẩn đồng thời lắc bình đến khi màu hồng không biến mất trong 30 giây thì kết thúc. Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG AXIT AXETYLSALIXYLIC TRONG ASPIRIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I. Cơ sở lí thuyết Aspirin (axit axetylsalixylic) là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ. Nó được sử dụng rộng rãi trong y học như một loại thuốc giảm đau và như một loại thuốc giảm sốt. Nó thường được điều chế bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic theo phản ứng sau: axit Salixylic anhydrit axetic axit axetyl salixylic axit axetic Một lượng axit axetylsalixylic có thể được xác định bởi sự chuẩn độ với một bazơ mạnh như Natri hiđroxit CH3COO-C6H4COOH(aq) + OH-(aq) → CH3COOC6H4COO-(aq) + H2O(l) Khi xử lý với một dung dịch natri hidroxit, aspirin bị thủy phân và hai axit sinh ra cũng được trung hòa ngay. CH3COOC6H4COOH + 2NaOH → CH3COO Na + HOC6H4COONa + H2O Nếu dùng một lượng dư dung dịch NaOH trong phản ứng này, thì lượng NaOH dư được xác định bằng phép chuẩn độ với dung dịch axit. Tuy nhiên, điều cần thiết là axit đã dùng chuẩn độ phải không tác dụng với natri axetat và natri salicylat (cả hai chất này đều chứa những anion bazơ). Có thể tránh điều này bằng cách chọn chất chỉ thị là phenol đỏ (khoảng chuyển màu pH từ 6,8 đến 8,4) hoặc phenolphatalein (khoảng chuyển màu pH từ 8,3 đến 10,0). Tuy nhiên, axit axetylsalixylic cũng là một este nên dễ dàng bị thủy phân khi chuẩn độ với một bazơ mạnh, do đó trong môi trường kiềm nó bị phân hủy dẫn đến sai sót trong sự phân tích. Như vậy, khi áp dụng phương pháp chuẩn độ thì tất cả axit có mặt trong dung dịch sẽ thủy phân hoàn toàn trong NaOH dư. Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một mol este trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH. Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol aspirin, sau đó lượng NaOH thừa sẽ được chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn. Trong thí nghiệm này, axit acetylsalicylic sẽ được chuẩn bị, tổng lượng acid có mặt sẽ được xác định bằng cách sử dụng một phương pháp chuẩn độ lại. II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm 1. Cân các viên aspirin để có lượng khoảng 0,5 g. Ghi lại số viên và khối lượng. Hòa tan các viên aspirin đã cân được vào 15 ml etanol trong một bình tam giác 250 ml. 2. Thêm 20 mL dung dịch NaOH 0.50 mol.L-1. 3. Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng các mẫu trong một cốc nước khoảng 15 phút. 4. Làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng và cẩn thận đổ tất cả vào một bình định mức 250 mL. Rửa bình phản ứng vài lần với nước, thêm phần đã rửa vào bình định mức. Làm loãng dung dịch đến vạch mức và lắc kĩ hỗn hợp. Lấy 25 mL hỗn hợp phản ứng đã pha loãng và đổ nó vào một bình nón sạch, thêm 2- 4 giọt chỉ thị phenolphtalein vào bình. Màu sắc của dung dịch là màu hồng nhạt. Nếu dung dịch không màu thì thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,50 mol. L-1 rồi lặp lại các bước 3 và 4. 5. Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L-1 được thêm vào. 6. Chuẩn độ bazơ thừa trong dung dịch bằng dung dịch HCl 0,30 mol.L-1 cho đến khi màu hồng biến mất và dung dịch trở nên đục. Ghi lại nồng độ mol của axit và chất chuẩn thu được. Lập lại sự xác định cho đến khi nào kết quả gần như không đổi (sai số 0,1 ml). Tính giá trị trung bình. 7. Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0,30 mol.L-1 được thêm vào. 8. Lặp lại các bước của sự chuẩn độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới. III. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Tránh đun sôi, bởi vì các mẫu có thể bị phân hủy;  Làm nguội hỗn hợp phản ứng bằng cách giữ bình dưới vòi nước đang chảy; IV. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo 1. Tính lượng axit axetylsalixylic có trong mẫu asppirin Lần VNaOH 0,5M nNaOH VHCl 0,3M nHCl n ax.axetylsalicilic thực tế 1 2 3 Trung bình Ví dụ: Số mol (axit axetylsalixylic) theo lý thuyết= ,g, g/mol1 00180 0 = 5.55 mmol 40 ml NaOH 0,5 M chứa 20 mmol Chuẩn độ 1,00 g mẫu với HCl 0.30 M, thực nghiệm dùng trung bình 27.0 ml 27 ml HCl 0,3M chứa 8,10 mmol n(NaOH dùng phản ứng với axit axetylsalixylic) = 20.0  8.10 = 11.9 mmol 1,0 mol axit axetylsalixylic phản ứng với 2,0 mol NaOH nên Số mol (axit axetylsalixylic) = ,11 92= 5.95 mmol Bài 3. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG AXIT ASCORBIC TRONG VIÊN THUỐC VITAMIN C I. Cơ sở lý thuyết Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại. Nguyên tắc phƣơng pháp 1. Phương pháp axit – bazơ Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pKa lần lượt bằng 4,2 và 11,6 tương ứng với sự phân ly H+ của nhóm –OH đính vào C3 và C2 . Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối. +NaOHHOH2C (CHOH)3COCOONa+H2OOHOOHOCH2OHHH OH Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein. 2. Phương pháp oxi hóa khử: Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa sau đây ( E0= 0,127V ở pH=5) +2H++2e-OHOOHOCH2OHHH OHOOOOCH2OHHH OHAxit ascorbicAxit dehidroascorbic Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột. Bƣớc 1: điều chế dung dịch iot 5I- + IO3- + 6H+  3I2 + 3H2O Bƣớc 2: I2 oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic C6H8O6 + I2  C6H6O6 + 2I- + 2H+ Tại điểm tương đương, khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa, I2 sẽ hiện diện trong dung dịch, phản ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh. Đây là điểm dừng của chuẩn độ. II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C. Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự. Chuần bị các dung dịch: 1. Chuẩn bị các dung dịch a. Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic Cân chính xác viên vitamin C (cả vỏ), hòa tan viên vitamin C trong nƣớc, lọc nếu cần thiết. Thể tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL. Cân lại phần bì rồi trừ đi và ghi lại khối lượng axit ascorbic đem TN. b. Dung dịch iốt: Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO3 trong 200 ml nước cất, thêm 30 ml axit sunfuric 3M và chuyển vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch mức, ta được dung dịch KI3 2. Chuẩn độ axit-bazơ - Hút chính xác 10ml dung dịch vitamin C cần xác định nồng độ (dung dịch a) vào bình Erlenmeyer, thêm 2-3 giọt phenolphthalein. - Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH 0,1M và lắc đều bình cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ. - Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ ( V0 ml) - Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml) 3. Chuẩn độ oxi hóa khử 3.1. Sử dụng dung dịch thiosunfat chuẩn để xác định nồng độ dung dịch iod đã cho. - Dùng pipet lấy chính xác 10 ml Na2S2O3 0,05N + 5ml đệm Acêtat - Chuẩn độ dung dòch thu được bằng dung dòch I2 đến khi xuất hiện màu vàng rơm. - Gần cuối chuẩn độ mới thêm 5 giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch xuất hiện màu xanh bền trong 30 giây. - Lặp lại 3 lần, lấy kết quả trung bình, từ đó tính nồng độ dung dòch I2. * Lƣu ý đối với chuẩn độ iot bằng natri thiosunfat: 1. Vai trò của đệm axetat: Để tạo mơi trường có pH ổn định 4-5. Vì  Khơng được tiến hành chuẩn độ I2 trong mơi trường kiềm vì I2  NaOH = NaIO  NaI  H2O Do phản ứng phụ này, kết quả phân tích sẽ khơng chính xác.  Cũng khơng tiến hành chuẩn độ trong mơi trường axit mạnh vì axit làm tăng cường phản ứng oxi hóa giữa O2 khơng khí và I4I  O2  4H = 2I2  2H2O 2. Chỉ nhỏ hồ tinh bột vào cuối chuẩn độ, khi iot chỉ còn lại rất ít vì: Nếu cho ngay từ đầu, tinh bột hấp thụ iot rất mạnh, dẫn đến sai số. Mặt khác, tinh bột có thể khử được một vài chất có tính oxi hóa mạnh. 3.2. Xác định lượng axit ascorbic. - Dùng Pipet 10 mL đưa dung dịch a vào bình Erlenmeyer. Thêm vào vài giọt tinh bột làm chất chỉ thị và chuẩn độ với dung dịch iod. - Ghi số ml dung dịch iot đã chuẩn độ ( V0 ml) - Làm 3 lần rồi lấy kết quả trung bình (V ml) III. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo Sự đánh giá được dựa trên sự chính xác của mỗi phép chuẩn độ. Tính 30% cho chuẩn độ axit-bazơ, tính 60% cho chuẩn độ oxi hóa khử và 10% cho sự so sánh hai phương pháp. 1 Chuẩn độ axit - bazơ Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch NaOH đã dùng mL 2 Chuẩn độ oxi hóa khử 2-1 Xác định nồng độ iot Chuẩn lần 1 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL Chuẩn lần 2 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL Chuẩn lần 3 Dung dịch Iod mL; Dung dịch Na2S2O3 đã dùng mL 2-2 Xác định axit ascorbic Chuẩn lần 1 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL. Chuẩn lần 2 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL. Chuẩn lần 3 Dung dịch Vitamin C mL; Dung dịch Iod đã dùng mL. IV. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng 1) Giả sử axit ascorbic là một đơn axit, dùng dữ liệu từ chuẩn độ axit-bazơ để tính lượng axit ascorbic trong cả viên vitamin C. 2) Phản ứng của I2 với Na2S2O3 như sau: 2 S2O32- + I2  S4O62- + 2I- Tính nồng độ dung dịch iod. 3) Phản ứng của axit ascorbic với I2 là: H2C6H6O6 + I2  C6H6O6 + 2 I- + 2H+ Tính lượng axit ascorbic trong cả viên vitamin C 4) So sánh ưu điểm và khuyết điểm của hai phương pháp chuẩn độ. Hƣớng dẫn Giải: 1.Số đlg axit = Số đlg NaOH CN A.VA= CN NaOH. VNaOH = CN NaOH. VNaOH (1) Xem axit ascorbic là đơn axit nên n =1  ĐA = MA = 176 Thay các giá trị ĐA, CN NaOH, VNaOH vào (1)  mA mA ĐA 2. Số đlg S2O32- = Số đlg Iot CN Na2S2O3.VNa2S2O3 = CN iot.Viot 3. Số đlg axit = Số đlg iot CN A.VA= CN iot. Viot = CN iot. Viot (2) Trong phản ứng oxi hóa-khử, axit ascorbic nhường 2e  n=2  ĐA = 88 Thay các giá trị ĐA, CN iot, Viot vào (2)  mA 4. a) Phương pháp axit – bazơ  Ưu điểm Đơn giản, dễ tiến hành, không yêu cầu những điều kiện chuẩn độ nhất định.  Khuyết điểm Bỏ qua sự phân ly nấc 2 của axit ascorbic. b) Phương pháp oxi hóa-khử  Ưu điểm Chuẩn độ hoàn toàn lượng axit ascorbic.  Khuyết điểm Cần đảm bảo nhiều điều kiện khi tiến hành chuẩn độ: nhiệt độ, ánh sáng, pH môi trường, chỉ thị Bài 4: CHUẨN ĐỘ COMPLEXON A-Giới thiệu phƣơng pháp chuẩn độ complexon -Trong chuẩn độ complexon, chất tạo phức được sử dụng là axit etylendiamin tetraaxetic (còn gọi là complexon II hay EDTA), là axit 4 nấc. Công thức Ký hiệu thường dùng là H4Y. Tuy nhiên, EDTA ít tan trong nước, do đó thường dùng muối natri của nó, ký hiệu là Na2H2Y, đây là complexon III hay Trilon B (vẫn quen gọi là EDTA). mA ĐA I. Sự tạo phức của complexon III với các ion kim loại Phản ứng tạo phức Mn+ + Y4-  MY(n-4)+ với hs tạo phức  Phản ứng tạo phức giữa EDTA với ion kim loại phụ thuộc nhiều yếu tố trong đó quan trọng nhất là pH. Nguyên nhân là do pH ảnh hưởng đến sự tạo phức hiđroxo của ion kim loại và sự phân li của thuốc thử. Tùy theo độ bền của phức chất mà mỗi phản ứng tạo phức xảy ra ở một khu vực pH tối ưu. Ví dụ, Phản ứng giữa Fe3+ và EDTA có thể xảy ra trong môi trường axit vì phức FeY  rất bền, còn phản ứng giữa Mg2+, Ca2+ với EDTA phải được thực hiện trong môi trường bazơ. Mặt khác, để ngăn ngừa sự tạo hiđroxit kim loại ngƣời ta thƣờng điều chỉnh pH hoặc thêm các chất tạo phức phụ, ví dụ để chuẩn độ ion Mg2+ bằng EDTA phải thực hiện trong môi trƣờng đệm (NH3 + NH4) để không tạo kết tủa Mg(OH)2. II.Chỉ thị trong chuẩn độ complexon Phức của chỉ thị và ion kim loại phải có độ bền tương đối cao, nhưng kém bền hơn phức giữa ion kim loại và thuốc thử EDTA. Cơ chế đổi màu của chỉ thị: - Phản ứng tạo phức màu của chỉ thị In và ion kim loại M + In  MIn MIn - Hai dạng In và MIn có màu khác nhau. Khi chuẩn độ bằng EDTA, đầu tiên ion kim loại M tự do tạo phức với EDTA, khi đến điểm tương đương, EDTA sẽ tác dụng với phức MIn giữa ion kim loại và chỉ thị, tạo phức MY và giải phóng chỉ thị ở dạng In. MIn + H2Y2-  MY4- + In +2H+ Phản ứng này xảy ra tại điểm tương đương, do MIn và In có màu khác nhau nên có thể dừng chuẩn độ. B-Áp dụng phƣơng pháp complexon xác định nồng độ Ni2+ trong dung dịch I. Nguyên tắc: Dựa trên phản ứng tạo phức bền của Ni2+ với EDTA: Ni2+ + H2Y2-  NiY2- + 2H+ Phản ứng được tiến hành ở pH=8, chất chỉ thị là murexit . NiIn2+ + H2Y2-  NiY2- + 2H+ + In (vàng nhạt) (tím) II.Tiến hành - Cân chính xác 300 mg niken sunfat và hòa tan vào nước. Dùng cốc đong 100 mL. - Điều chế dung dịch đệm bằng cách hòa tan 2,7 g ammoni clorua và 17,5 mL ammoniac đậm đặc trong 50 mL nước. - Đổ đầy dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M vào một buret. - Dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch niken sunfat cho vào cốc hình nón 200 mL và pha loãng với khoảng 90 mL nước. Vừa thêm vừa khuấy đều 10 mL dung dịch đệm vào cốc hình nón. Thêm một ít chất chỉ thị murexide rắn và đảm bảo tan hết. (nếu cho nhiều, màu đỏ của murexit sẽ cản trở việc quan sát quá trình chuyển màu của dung dịch). - Chuẩn độ với dung dịch EDTA đến khi đổi màu từ vàng sang tím. Khi màu đổi chậm, thêm một ít ammoniac đậm đặc lúc cuối chuẩn độ. Thí nghiệm này cần được thực hiện hai lần. III. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo Ghi lại các số liệu sau: 1. Lượng dung dịch EDTA theo mL. Cũng ghi lại chính xác độ chuẩn của dung dịch. 2. Tính nồng độ Ni2+ trong dung dịch. 3. Tính số mol nước kết tinh trong một mol niken sunfat (trình bày cách tính). Hƣớng dẫn giải Căn cứ vào lượng EDTA đã dùng có thể tính nồng độ ion kim loại: CNi2 = EDTA EDTANiV C ( mol /l)V2 Từ đó, tính khối lượng NiSO4 nguyên chất  nước kết tinh trong tinh thể. IV. Câu hỏi kiểm tra và mở rộng 1) Chất chỉ thị Eriocrom đen T, phẩm nhuôm azo có tính axit yếu: H2In + H2O  H3O+ + HIn2 ; Ka2 = 106,3 đỏ xanh HIn2 + H2O  H3O+ + In3 ; Ka2 = 1011,6 xanh vàng da cam Hòa tan 1,25 gam một mẫu NiSO4.nH2O và pha loãng chính xác thành 500 ml. Lấy 50,00 ml dung dịch thu được, thêm 25,00 ml Na2HY 0,0216 M và chuẩn độ hỗn hợp bằng dung dịch ZnSO4 dùng eriocrom đen T làm chỉ thị ở pH = 10 (đệm NH3 + NH4) hết 11,00 ml dung dịch ZnSO4 0,012 M. Tính hàm lượng Ni trong mẫu. (ĐÁP SỐ: 19,16%) 2) Chuẩn độ 50,00 ml dung dịch Na2H2Y ở pH = 10,00 (đệm NH3 + NH4) dùng Eriocrom đen T làm chỉ thị hết 32,05 ml dung dịch MgSO4 0,045 M. Chuẩn độ 100,00 ml nước suối ở pH = 10,00 hết 8,40 ml EDTA để làm đổi màu chỉ thị Eriocrom đen T. Mặt khác, sau khi thêm NaOH dư vào 50,00 ml nước suối để làm kết tủa ion Mg2+ dươi dạng Mg(OH)2. Đem lọc tách kết tủa và chuẩn độ Ca2+ bằng EDTA dùng murexit làm chỉ thị thì phải dùng hết 3,35 ml EDTA. Tính số mg CaO và MgO có trong 1,00 lít nước suối. (ĐÁP SỐ: 19,75 mg MgO và 108,40 mg CaO) BÀI 5. NHẬN BIẾT VÀ TÁCH CÁC ION TRONG DUNG DỊCH 5.1. NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP BẰNG MỘT PHẢN ỨNG I. Cơ sở lý thuyết 1. Nhận biết HCO3 Thuốc thử đặc trưng cho ion HCO3 là dung dịch axit mạnh (H+). Nếu dung dịch có chứa HCO3 thì khi thêm axit vào sẽ thấy dung dịch sủi bọt khí. HCO3 + H+  H2O + CO2 2. Nhận biết SO24 Thuốc thử đặc trưng cho anion này là dung dịch BaCl2 trong môi trường axit loãng. Ba2+ + SO42-  BaSO4 Môi trƣờng axit dƣ là cần thiết vì một loạt các anion như CO32-, PO43-, SO32-, HPO42- cũng cho kết tủa trắng với ion Ba2+. 3. Nhận biết Cl  Thuốc thử đặc trưng của anion này là dung dịch bạc nitrat AgNO3 trong môi trƣờng HNO3 loãng: Ag+ + Cl-  AgCl 4. Nhận biết Fe2+ * Cho dung dịch NaOH hoặc NH3 vào dung dịch Fe2+ thì kết tủa Fe(OH)2 màu trắng hơi xanh sẽ được tạo thành. Ngay sau đó, trong dung dịch kết tủa này tiếp xúc với oxi không khí và bị oxi hóa thành Fe(OH)3 có mầu nâu đỏ. 4 Fe(OH)2 + O2 + 2 H2O  4 Fe(OH)3 * Để xác định Fe2+ khi có mặt Fe3+ người ta có thể sử dụng thuốc thử o-phenantrolin, phản ứng tạo phức mầu đỏ. Fe2+ + 3 o-Phen  [Fe(o-Phen)3]2+ Cấu tạo của o – Phenantrolin: N N * Để xác định Fe2+ cũng có thể dùng Kali ferixianua K3[Fe(CN)6], Fe(CN)36 + Fe2+  Fe3[Fe(CN)6]2  xanh tuôc bun Thuốc thử không tạo kết tủa với ion Fe3+ 5. Nhận biết Fe3+ Thuốc thử đặc trưng của ion Fe3+ là dung dịch ion thioxianat SCN-, nó tạo với ion Fe3+ ion phức có mầu đỏ máu: Fe3+ + SCN-  Fe(SCN)2+ II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Xác định sự có mặt của các ion HCO3, SO24, Cl, Fe3+, Fe2+ có mặt trong cùng một dung dịch. Cần chia dung dịch hỗn hợp làm 5 mẫu. 1. Xác định HCO3(mẫu thứ nhất): Sử dụng axit HNO3 (tránh các ion SO24,Cl) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch HNO3. 2. Xác định SO24(mẫu thứ hai) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch Ba(NO3)2. 3. Xác định Cl (mẫu thứ ba) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch AgNO3. 4. Xác định Fe3+ (mẫu thứ tư) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch NH4SCN. 5. Xác định Fe2+ (mẫu thứ năm) Lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch o-phenantrolin. Hoặc lấy 2 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch Kali ferixianua K3[Fe(CN)6]. III. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công 1. Vì các ion đều có mặt trong cùng một dung dịch nên thuốc thử đặc trưng chỉ phản ứng với ion cần nhận biết mà không tác dụng với các ion còn lại trong dung dịch. Có thể sử dụng thứ tự nhận biết các ion hoặc chia dung dịch thành nhiều mẫu, để tránh đƣa thêm ion cần nhận vào dung dịch; 2. Sử dụng công tơ hút để lấy dung dịch, khi nhỏ giọt không để các giọt dung dịch rơi trên thành ống nghiệm; 3. Nếu hiện tượng xảy ra chậm, có thể lắc nhẹ ống nghiệm; 4. Để dễ quan sát nên đặt ống nghiệm trên nền giấy trắng 5. Khi nhận ion Fe2+, phải tiến hành phản ứng ở pH < 7, phải tránh sự có mặt các chất oxi hóa có thể oxi hóa Fe2+ thành Fe3+ và các chất khử Fe(CN)36 thành Fe(CN)46. 5.2. TÁCH VÀ NHẬN BIẾT MỘT SỐ ION THÔNG DỤNG THUỘC CÁC NHÓM PHÂN TÍCH KHÁC NHAU CÓ TRONG DUNG DỊCH HỖN HỢP I. Cơ sở lý thuyết 1. Nhận biết Pb2+ Thuốc thử đặc trưng cho ion Pb2+ là dung dịch KI. Khi thêm KI vào dung dịch có chứa Pb2+ sẽ thấy xuất hiện kết tủa mầu vàng. Pb2+ + 2 I-  PbI2 Kết tủa này tan ra khi đun nóng ống nghiệm, kết tủa xuất hiện trở lại thành tinh thể óng ánh vàng khi để nguội. 2. Nhận biết Cu2+ * Thuốc thử đặc trưng cho ion này là dung dịch amoniac hoặc khí H2S. Cu2+ + 4 NH3  [Cu(NH3)4]2+ xanh thẫm Cu2+ + H2S  CuS đen 3. Nhận biết Ag+ Thuốc thử đặc trưng của ion này là dung dịch axit clohidric. Ag+ + Cl-  AgCl 4. Nhận biết Al3+ Cho dung dịch NaOH vào dung dịch Al3+ thì kết tủa Al(OH)3 màu trắng sẽ được tạo thành. Khi thêm lượng dư NaOH kết tủa sẽ tan dần cho đến khi thu được dung dịch trong suốt. Al3+ + 3 OH-  Al(OH)3 Al(OH)3 + OH-  [Al(OH)4-] II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Xác định sự có mặt của các ion Pb2+, Ag+, Cu2+, Al3+ có mặt trong cùng một dung dịch. Lấy 5 ml dung dịch phân tích cho vào ống nghiệm, thêm vài giọt dung dịch HCl để kết tủa hoàn toàn. Cho ống nghiệm vào máy ly tâm để tách riêng kết tủa (A) và phần dung dịch (B). 1. Xác định Ag+ và Pb2+ Lấy phần kết tủa (A) cho vào ống nghiệm chứa 5 ml nước cất rồi đun nóng, chuyển phần dung dịch trong sang một ống nghiệm khác chứa 2 ml dung dịch KI. Phần chất rắn không tan được cho vào ống nghiệm có chứa 2 ml dung dịch NH3 đặc rồi khuấy đều bằng đũa thủy tinh. Quan sát hiện tượng và rút ra kết luận. 2. Xác định Cu2+ và Al3+ Sục khí H2S tới dư vào phần dung dịch B. Thêm tiếp dung dịch NaOH tới dư. Quan sát hiện tượng và đưa ra kết luận. BÀI 6. PHẢN ỨNG OXI HÓA – KHỬ Thí nghiệm 1: Điều chế oxi trong phòng thí nghiệm I. Các bƣớc tiến hành của thí nghiệm thực hành I.1 Điều chế oxi từ hỗn hợp KClO3 và MnO2  Trộn 5,0g KClO3 đã nghiền nhỏ với khoảng 1,25g MnO2 (tỷ lệ 4:1) rồi cho hỗn hợp vào một ống nghiệm khô.  Lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt như hình vẽ. Lắp nút có cắm ống dẫn khí vào ống nghiệm đựng hóa chất. Thử độ kín của thiết bị bằng cách lấy một ít nước cho vào ống dẫn khí. Sau khi nút vào ống nghiệm nếu mực nước trong ống dẫn khí thấp hơn miệng ống dẫn khí thì thiết bị đã kín, sau đó đưa ống dẫn khí vào bình thu khí. Hình 5. Điều chế từ KClO3 và thu oxi bằng cách đẩy nước  Chuẩn bị lọ thủy tinh, chậu nước để thu khí oxi bằng phương pháp đẩy nước hoặc đẩy không khí.  Châm đèn cồn, hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều hoá chất.  Thu đầy lọ khí O2, đậy kín lọ. Tiếp tục thu lọ khí O2 khác. KClO3 +MnO2 O2 I.2 Điều chế từ KMnO4  Lấy khoảng 2,0 g KMnO4 vào một ống nghiệm khô. Lắp ống nghiệm lên giá sắt, sao cho miệng ống nghiệm hơi thấp hơn đáy ống nghiệm. Thêm một lớp bông vào bên trong miệng ống nghiệm, rồi lắp nút có cắm ống dẫn khí. Thử độ kín của thiết bị bằng cách áp dụng nguyên lý bình thông nhau như trên.  Châm đèn cồn, hơ nóng đều hoá chất trong ống nghiệm sau đó đun tập trung tại chỗ có chứa nhiều hoá chất.  Sau khi nung một thời gian, có bọt khí sinh ra. Những bọt khí đầu tiên có lẫn khí nitơ nên không thu ngay.  Thu đầy lọ khí O2, đậy kín lọ. Tiếp tục thu lọ khí O2 khác. Hình 6. Điều chế từ KMnO4 và thu oxi bằng cách đẩy nước I.3. Điều chế từ H2O2  Lắp dụng cụ như hình dưới đây. Hình 7. Điều chế từ H2O2 và thu oxi bằng cách đẩy nước  Cho một lượng H2O2 vào phễu brom, cho 0,5 gam MnO2 vào bình thủy tinh có nút cao su. Mở từ từ khoá phễu brom để cho dd H2O2 chảy xuống, tiếp xúc với chất xúc tác MnO2 ; khí O2 được thu vào lọ thu khí bằng phương pháp đẩy nước. MnO2 H2O2 KMnO4 O2 Lớp bông  Mỗi học sinh chuẩn bị ít nhất 4 lọ có nút nhám để thu khí oxi chuẩn bị cho các thí nghiệm về tính chất của oxi. II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Khi lắp ống nghiệm đã chứa hoá chất lên giá sắt cần chú ý: miệng ống nghiệm hơi chúc xuống đề phòng hỗn hợp chất rắn ẩm, khi đun hơi nước bay lên sẽ không chảy ngược lại làm vỡ ống nghiệm.  Lưu ý KClO3 là một chất gây nổ nên không nghiền nhiều một lúc, không nghiền lẫn với bất kỳ một chất nào khác. Lọ đựng KClO3 không đƣợc để hở nút nhất là khi để cạnh các chất P, C, S.  Để tránh hiện tượng các hạt tinh thể KMnO4 bị khí O2 đẩy vào ống dẫn nên để một lớp bông ở miệng ống nghiệm, gần ống dẫn khí.  Khi ngưng thu khí phải tháo rời ống dẫn khí ra trƣớc khi tắt đèn cồn.  Không thu khí từ những bọt khí đầu tiên, vì còn lẫn nitơ trong không khí.  Khi thu khí oxi, giữ lại một lớp nước mỏng trong lọ khí oxi. Thí nghiệm 2. Oxi tác dụng với kim loại và phi kim I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I.1. Oxi tác dụng với sắt  Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1), đáy lọ có một lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng.  Lấy sợi dây Fe (thép) nhỏ, tốt nhất là dây phanh xe đạp dài độ 30cm cuộn tròn thành lò xo. Cắm một đầu cuộn dây vào thanh gỗ nhỏ, đầu kia cuộn dây kẹp chặt khoảng 1/3 que diêm . Đốt cháy phần que diêm rồi từ từ đưa vào lọ chứa oxi.  Quan sát hiện tượng (ánh sáng, màu sắc, đầu dây Fe, thành lọ thủy tinh…); nhận xét. I.2. Oxi tác dụng với Natri  Thu khí oxi vào lọ thuỷ tinh (lấy từ thí nghiệm 1)  Cắt 1 mẩu Na bằng hạt ngô nhỏ, cắt bỏ hết lớp oxit quanh, dùng giấy lọc thấm khô dầu.  Cho mẩu Na vào muỗng đốt hóa chất đã xuyên qua miếng bìa các tông. Sau đó đun nóng trên đèn cồn cho đến khi Na nóng chảy hoàn toàn có màu sáng Hình 9. Oxi tác dụng với Na Hình 8. Oxi tác dụng với Fe H2O mẩu diêm O2 dây sắt Cát Na O2 Bìa các tông Hình 5. Oxi tác dụng với Na óng ánh rồi đƣa vào lọ chứa oxi. Quan sát. I.3. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh  Đốt nóng một đầu đũa thuỷ tinh rồi cho chạm vào một lượng nhỏ bột S, bột S nóng chảy bám ngay vào đầu đũa thủy tinh.  Đưa đũa thuỷ tinh đã dính S vào ngọn lửa, S cháy ngay ở đầu đũa thuỷ tinh. Quan sát hiện tượng S Hình 10. Oxi tác dụng với lưu huỳnh cháy trong không khí, sau đó đưa nhanh đầu đũa đang cháy vào lọ chứa oxi. Quan sát hiện tượng lưu huỳnh cháy trong khí oxi. II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công 1. Tốt nhất là nên dùng 01 sợi dây thép tách từ dây phanh xe đạp. Trong lọ thủy tinh chứa oxi có một lớp nước mỏng hoặc một lớp cát mỏng.  Phản ứng cháy của Fe xảy ra ở nhiệt độ cao, do đó phải gắn một mẩu diêm ở đầu lò xo để cung cấp nhiệt lúc đầu cho phản ứng.  Nếu dây thép gỉ phải đánh sạch trước khi đốt. 2. Nên cho vào lọ chứa O2 một lớp cát mỏng.  Đƣa muỗng đốt xuống sâu 2/3 lọ; không để chạm vào thành lọ; khi rút muỗng đốt ra đậy ngay lọ bằng nút.  Na dƣ cần đƣợc xử lý bằng cách ngâm trong etanol hoặc trước khi rửa muỗng đốt lấy một tờ giấy cuộn thành hình phễu, đặt muỗng đốt vào giữa phễu nhúng vào chậu nước để Na còn dư sẽ phản ứng hết. 3. Không nên để đũa thủy tinh nóng chạm vào thành lọ thủy tinh.  Có thể thay lọ chứa oxi bằng ống nghiệm chứa oxi.  Tuyệt đối không dùng đũa thuỷ tinh đang nóng chấm vào cả chậu bột lưu huỳnh.  Trong lọ nên cho trước một lớp nước mỏng để thử sản phẩm. Bài 7. TỐC ĐỘ PHẢN ỨNG – CÂN BẰNG HOÁ HỌC S O2 Hình 6. Oxi tác dụng với Lưu huỳnh Thí nghiệm 1. Các yếu tố ảnh hƣởng đến tốc độ phản ứng I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I.1. Ảnh hưởng của nồng độ đến tốc độ phản ứng Chuẩn bị 2 cốc: Cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na2S2O3 0,1M, cốc 2 đựng 10ml dung dịch Na2S2O3 0,1M. Làm thí nghiệm theo trình tự sau:  Thêm 15ml nước cất vào cốc 2 để pha loãng dung dịch.  Đổ 25ml dung dịch H2SO4 0,1M vào cốc 1, lắc nhẹ. Dùng đồng hồ bấm giây để xác định thời gian từ lúc đổ dung dịch H2SO4 vào đến lúc kết tủa xuất hiện.  Đổ 25ml dung dịch H2SO4 0,1M vào cốc 2, lắc nhẹ. Dùng đồng hồ để xác định thời gian xuất hiện kết tủa.  So sánh thời gian xuất hiện kết tủa ở 2 cốc. I.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến tốc độ phản ứng  Đổ 25ml dung dịch H2SO4 0,1M vào cốc 1 đựng 25ml dung dịch Na2S2O3 0,1M ở nhiệt độ thường. Dùng đồng hồ để xác định thời gian từ lúc đổ 2 dung dịch vào nhau đến lúc bắt đầu có kết tủa xuất hiện.  Cũng lấy 2 dung dịch như trên vào cốc 2 nhưng đem đun nóng cả 2 dung dịch đến khoảng 50 – 600C rồi mới đổ vào nhau. Dùng đồng hồ xác định thời gian xuất hiện kết tủa. So sánh với thời gian ở trường hợp không đun nóng. I.3. Ảnh hưởng của bề mặt chất rắn đến tốc độ phản ứng  Cân 2 mẫu đá vôi (CaCO3) có khối lượng bằng nhau: một mẫu có kích thước hạt lớn hơn và một mẫu có kích thước hạt nhỏ.  Dùng pipet hút 2 thể tích bằng nhau của dung dịch HCl 4M vào 2 ống nghiệm.  Cho 2 mẫu đá vôi đã chuẩn bị vào 2 ống nghiệm trên. Cho mẫu hạt vào ống 1, cho mẫu bột vào ống 2. Quan sát hiện tượng.  Dùng đồng hồ xác định thời gian và so sánh thời gian CaCO3 của hai mẫu đá phản ứng hết. II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Lấy dung dịch đúng thể tích, cẩn thận khi sử dụng pipet  Cân điện tử không để dƣới quạt gió  Bấm đồng hồ kịp thời, đúng thời điểm  Khi đun nóng dung dịch, cần quan sát nhiệt kế  Ghi chép thời gian kịp thời. Thí nghiệm 2. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến cân bằng hoá học I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Lắp một dụng cụ gồm hai ống nghiệm có nhánh (a) và (b), được nối với nhau bằng một ống nhựa mềm, có khoá K mở (hình 11). Nạp đầy khí NO2 vào cả hai ống (a) và (b) ở nhiệt độ thường. Nút kín cả hai ống, màu của hỗn hợp khí trong cân bằng ở cả hai ống (a) và (b) là như nhau. Đóng khoá K lại ngăn không cho khí ở hai ống khuếch tán vào nhau. Ngâm ống (a) vào nước đá. Một lát sau lấy ra so sánh màu ở ống (a) với ống (b). II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công  Cẩn thận khi điều chế NO2 và nạp vào hai ống nghiệm (a) và (b). Khí NO2 độc nên cần chú ý đến cảnh báo nguy hiểm và giữ an toàn khi thí nghiệm.  Sử dụng nút cao su vừa khít với miệng ống nghiệm và kiểm tra nút thật chặt sau khi nạp khí.  Kiểm tra kỹ khóa thủy tinh và ống dẫn cao su sao cho thật kín.  Có thể thay chậu nước đá bằng cách sử dụng đèn cồn đun nhẹ ống (b). Bài 8. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT HÓA HỌC CỦA ANDEHIT-XETON, AXIT CACBOXYLIC Thí nghiệm 1: Phản ứng oxi hóa fomandehit bằng thuốc thử I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm I.1. Với thuốc thử Tollens Rửa sạch ống nghiệm bằng cách cho vào ống nghiệm 2ml dung dịch NaOH 10% đun sôi, đổ bỏ dung dịch kiềm và tráng rửa vài lần bằng nƣớc sạch. Cho vào ống nghiệm sạch 1ml dung dịch AgNO3 3%, cho tiếp 1ml dung dịch NaOH 10%, xuất hiện kết tủa, cho tiếp dung dịch NH3 5% vào hỗn hợp phản ứng cho tới khi kết tủa mới tạo thành tan hết. Tiếp tục cho vào hỗn hợp phản ứng một vài giọt kiềm NaOH 10%. Rót khoảng 1ml dung dịch fomanlin 40% vào hỗn hợp phản ứng. Chú ý rót nhẹ theo thành ống nghiệm. Đun nhẹ hỗn hợp vài Hình 11. Thí nghiệm để nhận biết sự chuyển dịch cân bằng của phản ứng 2NO2 (k) N2O4 (k) phỳt trờn ốn cn (khụng cho hn hp phn ng sụi), duy trỡ nhit 35oC trong thi gian 2,0 - 3,0 phỳt. Quan sỏt thớ nghim. I.2. Vi thuc th Fehling: Cỏch pha thuc th Fehling: hũa tan 0,4 gam CuSO4.5H2O trong 10ml nc ct (nu dung dch c thỡ cn lc) c dung dch A. Hũa tan 0,2 gam C4H4O6NaK.4H2O v 1,5 gam NaOH trong 10ml nc ct c dung dch B. Thuc th Fehling (ch pha ngay trc khi s dng hn ch s to thnh kt ta Cu(OH)2): trn 1 th tớch dung dch A v 1 th tớch dung dch B, lc u, thu c dung dch thuc th Fehling trong, xanh bic. S dng thuc th Fehling lm thớ nghim tng t thuc th Tollens. I.3. Vi thuc th Benedict: Cỏch pha thuc th Benedict: hũa tan 17,3g natri citrat trong 70ml nc ct un sụi, thờm 10g Na2CO3 khan, lm lnh, thờm t t 10ml dung dch CuSO4 17,3%, thờm nc n 100ml, dung dch benedict cú mu xanh dng. S dng thuc th benedict lm thớ nghim tng t thuc th Tollens. II. Mt s lu ý thớ nghim thc hin thnh cụng Nu ng nghim khụng c ra tht sch thỡ kt ta Ag sinh ra nhanh, khụng to ra gng m to mt mng en. Khi un núng hn hp phn ng khụng nờn lc ng nghim m yờn cho lp Ag to ra t t mi thu c gng p. Thớ nghim xong, ra ng nghim bng dung dch HNO3 loóng, cỏc cht vo cc thu hi sn phm. Cú th thay vic un núng nh hn hp bng cỏch t ng nghim vo ni cỏch thy ang sụi hoc ngõm ng nghim trong cc nc sụi. Cn cho d kim do phn ng oxi húa andehit xy ra trong mụi trng kim Thớ nghim 2: Tớnh cht húa hc c trng ca axeton I. Cỏc bc tin hnh thớ nghim I.1. Phn ng iodofom ca axeton Cho vào ống nghiệm sạch 10 ml axeton, th vo ng nghim 2,0 gam Iot, lc u cho tới khi Iot bt u tan trong axeton. Sau ú thờm t t tng giọt dung dịch 10% NaOH v tip tc lc ống nghiệm để trộn lẫn các chất, rồi giữ ống nghiệm ở nhiệt độ phòng 20 phút. Nếu vẫn không có gì xẩy ra, làm nóng ống nghiệm nhờ cốc thí nghiệm