Kỹ thuật cơ bản của thực nghiệm hóa học
II. Thực nghiệm
1. Thực tập cân: Cân một vật ghi kết quả.
2. Thực tập : Khuấy , cách xếp giấy lọc , lọc , rót dung dịch , ….
3. Tinh chế chất rắn bằng phương pháp kết tinh lại
Cân 20 gam muối ăn [NaCl] bằng cân kĩ thuật. Lấy 50 ml nước cất cho vào một cốc thể tích 150 ml, đun bằng đèn cồn hoặc bếp điện có lót lưới amiăng. Khi nước gần sôi cho muối vào khuấy cho tan, lọc ngay trên phễu lọc nóng và hứng nước lọc vào một cốc khác. Cô nước lọc trong 8 phút với lửa nhỏ, đến dung dịch bão hòa [có xuất hiện tinh thể dưới đáy hoặc trên mặt dung dịch đóng ván]. Chú ý, không được đun khô nước.
Tắt lửa, để nguội cốc. Thêm vào cốc 1 ml rượu và ngâm cốc vào chậu nước đá. Sau khi xuất hiện tinh thể chừng 5 phút, đem lọc dưới áp suất thấp. Sấy chất rắn ở 80oC trong 10 phút.
Cân và tính hiệu suất.
4. Tinh chế chất rắn bằng phương pháp thăng hoa
Cho một lượng naptalen [hoặc I2 tinh thể, NH4Cl rắn] vào một cốc khô không có mỏ. Đậy cốc bằng bình cầu đáy tròn có đựng nước đến 1/2 bình. Dùng cốc có mỏ thì phải bịt kín mỏ bằng bông. Đặt cốc lên kiềng sắt có lót lưới amiăng. Đun cốc bằng đèn cồn. Quan sát tinh thể chất thăng hoa bám vào đáy bình cầu. Khi sự thăng hoa kết thúc, nhấc bình cầu ra và gạt các tinh thể thăng hoa bám ở đáy bình cầu vào lọ thu hồi.
5. Tinh chế chất lỏng bằng phương pháp chưng cất
Lắp hệ thống chưng cất gồm: ống sinh hàn, bình chưng cất, bình hứng theo hướng dẫn. Cho 200 ml nước máy vào bình chưng cất, đun bằng đèn cồn hay bếp điện có lót lưới amiăng, thu sản phẩm nước cất bằng bình tam giác. Lấy 1/2 ml nước cất vào ống nghiệm, nhỏ vài giọt AgNO3 để thử độ tinh khiết của nước vừa mới cất. Có thể đối chứng bằng cách làm như vậy với nước máy không cất trong một ống nghiệm khác.
PHỤ LỤC Các phương pháp tinh chế hợp chất hữu cơ:
Có nhiều phương pháp tinh chế. Sau đây sẽ trình bày một số phương pháp đơn giản và thông dụng sử dụng nhiều trong các phòng thí nghiệm và trong Công nghệ.
1. Kết tinh:
-Kết tinh dùng để tách các chất rắn ra khỏi hỗn hợp của chúng. Phương pháp kết tinh đơn giản nhất là phương pháp kết tinh từ dung dịch bão hòa. Hòa tan chất rắn cần kết tinh trong dung môi thích hợp ở nhiệt độ sôi [ thường là nhiệt độ sôi của dung môi]. Ðến khi chất tan tan hoàn toàn [ không thừa dung môi]. Nếu dung dịch có màu thì thêm than hoạt tính [ hàm lượng 1-2% hàm lượng chất tan] và đun sôi dung dịch, rồi lọc nóng ngay loại chất bẩn [ giai đoạn lọc nóng thao tác nhanh].
-Dung dịch sau khi lọc để nguội từ từ sẽ kết tinh. Có thể lặp lại 2=> 3 lần.
- Có thể tạo mầm tinh thể bằng hạt, bằng đũa thủy tinh. Tinh thể kết tinh đem làm khô.
-Ðiều quan trọng là phải biết chọn và thử dung môi hòa tan: các chất phân cực dễ tan trong dung môi phân cực, các chất không phân cực dễ tan trong dung môi không phân cực.
+ Các dung môi phân cực: nước, acid axetic…
+ Các dung môi không phân cực: benzen, hexan, xyclohexan, CCl4, Cacbon diSunfua CS2
- Có thể dùng hỗn hợp dung môi.
*Chú ý: Các dung môi được chọn phải thỏa mãn một số tính chất sau:
- Phải tan tốt chất hòa tan và rất ít tan ở nhiệt độ thường và lạnh.
- Không phản ứng hóa học với chất tan.
- Các tạp chất không tan với dung môi chọn ở nhiệt độ cao hoặc hòa tan tốt ở nhiệt độ thường và lạnh.
- Dung môi chọn phải dễ dàng bay hơi khỏi bề mặt tinh thể.
- Nhiệt độ sôi của dung môi phải thấp hơn nhiệt độ nóng chảy của chất rắn khoảng 10=>15%.
2. Chưng cất [ chưng cất thường, phân đoạn, lôi cuốn hơi nước].
- Chưng cất thường: các chất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 150°C, bền với nhiệt độ, không bị phân hủy ở nhiệt độ sôi thì chưng cất thường.
- Các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 150°C hoặc kém bền với nhiệt, kếm bền với chất oxi hóa thường được chưng cất dưới áp suất thấp.
- Chưng cất có nhiệt độ sôi nhỏ hơn 180°C hơi được ngưng tụ trong ống sinh hàn bằng nước lạnh.
- Chưng cất có nhiệt độ sôi lớn hơn 180°C hơi được ngưng tụ bằng sinh hàn không khí.
- Các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 200°C thì không cần sinh hàn.
* Các chất có nhiệt độ sôi gần nhau thì phải chưng cất phân đoạn sử dụng các cột sắt đặc biệt như cột Hempen, cột chưng Vigrơ, cột chưng có đĩa chưng... Chưng cất phân đoạn là dựa vào sự khác nhau về thành phần hơi và thành phần ở thể lỏng của các cấu tử. Càng về sau thì tướng hơi giàu cấu tử có nhiệt độ sôi thấp, tướng lỏng sẽ còn lại cấu tử có nhiệt độ sôi cao.
Nếu tạo thành hỗn hợp đẳng khí là do sự tác dụng tương hỗ phức tạp giữa các phần tử các chất lỏng với nhau ta có thể dùng phương pháp chưng cất phân đoạn dưới áp suất thấp, phương pháp làm lạnh hoặc có thể dùng phương pháp hóa học cho một chất hóa học vào để tác dụng với một trong các chất có trong hỗn hợp tách ra.
Ðối với các chất hữu cơ ít tan trong nước, không phản ứng với nước có áp suất hơi lớn ở nhiệt độ sôi của nước thường dùng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước: dẫn hơi nước vào hỗn hợp, hơi nước sẽ lôi cuốn nó theo và được làm lạnh ngưng tụ lại.
Phương pháp lôi cuốn hơi nước áp dụng cho các chất có nhiệt độ sôi lớn hơn 100°C [ theo sơ đồ].
3. Chiết:
-Chiết là quá trình chuyển một chất ở dạng hòa tan hay dạng huyền phù sang một tướng lỏng khác.
Muốn chiết một chất ra khỏi một chất khác ta phải chọn dung môi chiết có độ hòa tan nhiều hơn chất kia.
- Có một lượng dung môi xác định dùng để chiết không nên chiết một lần mà phải chia ra nhiều lần để chiết có hiệu quả hơn.
- Dung môi dùng để chiết thường là: diêtylete, benzen, ete, dầu hỏa, este, clorofom, CCl4.
- Dung môi dùng để chiết có nhiệt độ sôi càng thấp càng tốt.
- Dụng cụ chiết: phễu chiết, thiết bị chiết.
- Phương pháp chiết: dung dịch chất tan và dung môi chiết cho vào phễu chiết lắc 5=>15 ', để yên rồi chiết ra. Trường hợp sau khi lắc dung dịch tạo thành nhũ tương không phân lớp được ta cho vào một ít muối NaCl tinh khiết để làm thay đổi tỷ trọng, thì cân bằng thiết lập nhanh hơn hoặc cho vào dung dịch vài giọt rượu làm giảm sức căng bề mặt phân lớp sẽ nhanh hơn.
- Chiết một chất rắn ra khỏi hỗn hợp các chất rắn khác người ta thường dùng dụng cụ chiết Sốclết.
IV. Ðun nóng, làm lạnh, làm khô:
1. Ðun nóng:
Các phản ứng hóa học thực hiện ở nhiệt độ cao cao hơn nhiệt độ bình thường cần phải gia nhiệt.
- Ðun các chất dễ cháy, dễ bay hơi, đun bằng hơi nước, đun cách thủy...
- Các phản ứng hóa học sinh ra khi khí lạnh phải thực hiện trong tủ hút.
2. Làm lạnh:
Nhiều phản ứng tỏa nhiệt, nhiều phản ứng thực hiện ở nhiệt độ thấp cần phải làm lạnh...
Thường sử dụng các chất để làm lạnh: nước, 3 phần nước đá + 1 phần muối ăn [ có nhiệt độ từ -50
-20°C], 5 phần tinh thể
+ 4 phần nước đá cho -50°C.
- Dùng CO2 rắn + C2H5OH tuyệt đối cho -70°C.
- CO2 rắn + ete cho -77°C.
- CO2 rắn + acetol cho -78°C.
3. Làm khô:
- Làm khô các chất khí O2, H2, N2, CO2, Cl2, HCl...
- Thường làm khô acid Sunfuaric đậm đặc trong hệ thống bình.
- Làm khô chất rắn ngoài không khí, trong tủ xấy... .Kém bền nhiệt, thường được sấy khô trong chân không.
-Các chất dễ hút ẩm được sấy khô và bảo quản ở trong bình hút ẩm.
* Các chất thường sử dụng làm khô CaCl2 khan [trừ rượu phenol, este, amin...].
+ MgSO4 khan làm khô nước tốt, nhanh đối với các chất hữu cơ.
+ Na2SO4 khan làm khô tốt cho amin, este...
+ P2O5 làm khô tốt và nhanh theo yêu cầu độ khô cao.
Hợp chất hữu cơ Các chất làm khô
R-X [Cl, Br, I...] CaCl2, CaSO4, P2O5
Rượu MgSO4, CaSO4, K2CO3, CaO
Ete CaCl2, CaSO4
Adehyt CaCl2, MgSO4, Na2SO4
Acid hữu cơ MgSO4, Na2SO4 , CaSO4
Amin KOH, NaOH, K2CO3, CaO
Phenol Na2SO4