Cách tính hàm lượng hoạt chất dưới 2 bài tập năm 2024

Nghiên cứu được thiết kế theo nghiên cứu dịch tễ học mô tả thông qua cuộc điều tra cắt ngang có phân tích. Phỏng vấn trực tiếp 434 nam sinh viên liên thông y đa khoa với mục tiêu: Mô tả kiến thức về phòng, chống tác hại thuốc lá của nam sinh viên liên thông y đa khoa trường Đại học Y Dược Thái Bình năm 2020. Kết quả nghiên cứu cho thấy: Đa số đối tượng nghiên cứu [96,6%-98,9%] biết hút thuốc lá hay hút thuốc lá thụ động đều có ảnh hưởng đến sức khỏe. Tuy nhiên vẫn còn 1,1% - 3,4% chưa biết đến tác hại của hút thuốc lá. Có 88,9% đối tượng biết về luật phòng, chống tác hại của thuốc lá. Tỷ lệ đối tượng nghiên cứu có kiến thức đúng về những địa điểm cấm hút thuốc lá hoàn toàn trong nhà và trong phạm vi khuôn viên từ 79,3%-93,8%.

Nghiên cứu sử dụng dịch trích vỏ quả lựu được thực hiện để đánh giá khả năng ức chế tinh thể Calcium oxalate, gồm 03 giai đoạn chính là hình thành, phát triển và ngưng tụ. Mẫu vỏ quả lựu được ly trích bằng phương pháp ngâm dầm với ethanol 80% để tạo cao chiết. Phần trăm ức chế hạt nhân tinh thể Calcium oxalate của cao chiết vỏ quả lựu được xác định bằng phương pháp đo quang phổ ở bước sóng 620 nm; trong khi đó, hiệu quả ức chế phát triển tinh thể Calcium oxalate của cao chiết được đánh giá bằng mật độ quang của mẫu thử ở bước sóng 214 nm trong thời gian 600 giây. Hiệu quả ức chế ngưng tụ tinh thể calcium oxalate của cao chiết được xác định bằng cách đo lường mật độ quang ở bước sóng 620 nm vào các khoảng thời gian 30, 60, 90, 180 và 360 phút. Kết quả nghiên cứu cho thấy, độ ẩm của mẫu đạt 71,89% và hiệu suất cao chiết đạt 4,59%. Cao chiết vỏ quả lựu có sự hiện diện của các hợp chất flavonoid, alkaloid, saponin, terpenoid, tanin và phenol. Cao chiết vỏ quả lựu có khả năng ức chế hình...

Đặt vấn đề: Trong đào tạo theo hệ thống tín chỉ, việc tự học của sinh viên là hoạt động bắt buộc và có liên quan đến kết quả học tập của sinh viên. Mục tiêu nghiên cứu: Nhằm mô tả thực trạng hoạt động tự học của sinh viên và xác định mối liên quan giữa kết quả học tập với hoạt động tự học của sinh viên. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Nghiên cứu mô tả cắt ngang được tiến hành trên toàn bộ 179 sinh viên điều dưỡng của trường Đại học Y Dược Cần Thơ. Thu thập dữ liệu bằng bộ câu hỏi tự điền với 25 câu hỏi khảo sát kỹ năng, phương pháp, hình thức, thời gian và địa điểm tự học. Kết quả: Kỹ năng được thực hiện tốt nhất là “Hoàn thành đầy đủ bài tập ở nhà” [95,6%], phương pháp tự học được áp dụng thường xuyên nhất là “Học theo trọng tâm bài giảng” [76%], hình thức tự học được áp dụng thường xuyên nhất là “Học độc lập một mình”, 54,75% sinh viên thường xuyên học từ 2-4 giờ/ngày. Có mối liên quan giữa kết quả học tập học kỳ gần nhất với kỹ năng lập kế hoạch học tập [p < 0,001], tham ...

Bài tập toán cao cấp.Tập 3,Phép giải tích nhiều biến số. DSpace/Manakin Repository. ...

Mở đầu: Atorvastatin [ATV] là nhóm thuốc đầu tay trong điều trị tăng lipid huyết. Tuy nhiên, tính chất kém tan trong nước của ATV ảnh hưởng đến sinh khả dụng của thuốc. Có nhiều phương pháp được thực hiện nhằm cải thiện độ tan của ATV. Trong đó, hệ tự nhũ tạo vi nhũ tương [SMEDDS] là dạng bào chế có nhiều ưu điểm trong việc làm tăng độ tan, ổn định và phương pháp điều chế đơn giản được lựa chọn trong nghiên cứu này. Đối tượng và phương pháp nghiên cứu: Đối tượng: ATV nguyên liệu [Ấn Độ] do công ty CP Dược Hậu Giang cung cấp. Phương pháp nghiên cứu: bào chế các công thức SMEDDS chứa ATV, khảo sát các chỉ tiêu của hệ SMEDDS về độ bền và độ ổn định trong các môi trường Kết quả: CT3 [capryol 90 – 20%; Acrysol K-140 – 30%; transcutol HP – 50%] là công thức SMEDDS đáp ứng các thử nghiệm về độ bền trong các môi trường. Khả năng tải ATV của CT3 là 7,5% và ổn định trong 30 ngày bào chế. Kết luận: CT3 là công thức có tiềm năng trong các công thức nghiên cứu hệ SMEDDS chứa ATV

Cốt liệu cao su được nhận định sẽ giúp tăng khả năng kháng nứt do co ngót của vật liệu xi măng. Tuy nhiên hiện không nhiều các nghiên cứu sử dụng cốt liệu phế thải này trong lớp móng cấp phối đá dăm [CPĐD] gia cố xi măng [GCXM]. Nghiên cứu này sử dụng cốt liệu cao su cỡ hạt 1÷3 mm thêm vào CPĐD Dmax25 gia cố 4% xi măng với tỉ lệ 1%, 2% và 5% khối lượng cốt liệu khô. Các loại CPĐD-cao su GCXM này được thí nghiệm đánh giá các chỉ tiêu cường độ và đặc biệt triển khai thi công thí điểm 2 loại CPĐD GCXM sử dụng 0% và 2% cao su. Kết quả cho thấy CPĐD GCXM trộn thêm 1% và 2% cao su đạt cường độ yêu cầu làm lớp móng trên. Ngoài ra, đã quan sát được 2 vết nứt rộng khoảng 1 mm xuất hiện ở ngày thứ 30 trên lớp móng GCXM không trộn thêm cốt liệu cao su trên toàn bộ bề rộng lớp móng [3,25 m], trong khi đó CPĐD GCXM thêm 2% cao su không xuất hiện vết nứt. Điều này chứng tỏ cốt liệu cao giúp CPĐD GCXM giảm co ngót và hạn chế nứt do co ngót. Nghiên cứu góp phần thúc đẩy sử dụng cốt liệu cao su được...

Câu 1. Định lượng vitamin B12 sử dụng kỹ thuật gì? Trả lời: Kỹ thuật là định lượng trực tiếp, phương pháp đo tuyệt đối [không sử dụng chất chuẩn, máy phải được chuẩn hóa].

Câu 2. Điều kiện để sử dụng A[1%,1cm]? A[1%, 1cm] là gì? Trả lời:

• Khi mình không có mẫu chuẩn
• Máy quang phổ phải được chuẩn hóa về bước sóng, độ hấp thu, tia sáng lạc, độ rộng khe phổ, độ phân giải, chiều dài cốc đo,.. cùng với mẫu chuẩn mà người ta dùng để đo A[1%,1cm].
• A[1%,1cm] là độ hấp thu của một chất trong dung dịch với nồng độ 1%, cốc đo có bề dày 1 cm.

Câu 3. Bước sóng, định tính, định lượng vitamin B12? Trả lời:

• Định tính vitamin B12 bằng phương pháp phổ UV:  Phải có các cực đại hấp thu ở 278 nm; 361 nm; và ở khoảng 547 đến 559 nm.  Tỷ số độ hấp thu ở cực đại 361 nm so với độ hấp thu ở cực đại 547 đến 559 nm phải từ 3,15 đến 3,45.  Tỷ số độ hấp thu ở cực đại 361 nm so với độ hấp thu ở cực đại 278 nm phải từ 1,70 đến 1,90.
• Định lượng vitamin B12: pha mẫu vitamin B12, đo độ hấp thu ở bước sóng 361nm, so sánh với A[1%;1cm].

Câu 4. Cách xác định độ trong của thuốc tiêmvitamin B12? Trả lời: Xác định độ trong của thuốc tiêm vitamin B12 bằng cách xác định tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường, phụ lục 11, mục B. o Dụng cụ: thiết bị là một bộ dụng cụ để soi bao gồm: - 1: bảng màu đen bề mặt mờ, kích thước thích hợp, gắn thẳng đứng. - 2,3: bảng màu trắng không lóa [không bóng], kích thước thích hợp, gắn thẳng đứng bên cạnh bảng màu đen. - 4: hộp đèn có thể điều chỉnh với nguồn ánh sáng trắng được che chắn thích hợp và bộ khuếch tán ánh sáng thích hợp. o Cách thử: lấy ngẫu nhiên 20 đơn vị. Rửa sạch và làm khô bên ngoài. Lắc nhẹ hay lộn đi, lộn lại chậm từng đơn vị, tránh không tạo thành bọt khí. Quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu trắng. Tiến hành lặp lại trước bảng màu đen. o Đánh giá kết quả: Nếu có không quá 1 đơn vị có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường, tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác lấy ngẫu nhiên. Chế phẩm đạt yêu cầu phép thử, nếu có không quá một đơn vị trong số 40 đơn vị đem thử có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường.

Câu 5. Kiểm độ đồng đều thể tíchnhư thế nào? Giới hạn là bao nhiêu? Chuyên luận nào? Trả lời: Phụ lục 1, phương pháp 1. Theo phụ lục này, nếu không có chỉ dẫn khác, thuốc tiêm đơn liều phải đáp ứng phép thử sau:

• Thuốc tiêm có thể tích không lớn hơn 5 ml đáp ứng yêu cầu của phương pháp 1.
• Thuốc tiêm có thể tích lớn hơn 5 ml đáp ứng yêu cầu của phương pháp 2. Phương pháp 1: Lấy 6 ống [1 ống tráng bơm tiêm, 5 ống đo thể tích]. Kiểm tra bằng cảm quan 5 ống để thử phải chứa thể tích thuốc tiêm gần bằng nhau. Dùng bơm tiêm khô sạch có gắn kim tiêm thích hợp, có dung tích không lớn hơn 2,5 lần so với thể tích cần đo. Lấy thuốc vào bơm tiêm sao cho trong bơm tiêmkhông có bọt khí và trong kim tiêm chứa đầy thuốc tiêm. Lần lượt lấy hết thuốc trong từng ống. Kết quả thể tích của mỗi ống phải từ 100 – 115% của thể tích ghi trên nhãn.

Phương pháp 2: Lấy 4 ống [1 ống tráng bơm tiêm, 3 ống để thử]. Cách thử theo quy định như phương pháp 1. Kết quả thể tích của mỗi ống phải từ 100 – 110% của thể tích ghi trên nhãn.

• Thuốc tiêm đa liều phải đáp ứng yêu cầu của phụ lục 11. [thuốc tiêm truyền và thuốc tiêm đaliều: nếu thể tích ghi trên nhãn 50 ml thì sai số + 10%, nếu thể tích > 50 ml thì sai số + 5%. Thuốc tiêm vitamin B12 có thể tích là 1ml vì vậy kiểm theo phương pháp 1 và giới hạn là100 – 115% thể tích ghi trên nhãn. KHÔNG ĐẠT THÌ CÓ NGHĨA LÀ KHÔNG ĐẠT LUÔN, KHÔNG CÓ THỬ TIẾP 5 ỐNGKHÁC.

Câu 6. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc tiêm? Trả lời: Thuốc tiêm: Cảm quan, Độ trong, Độ đồng đều thể tích, Độ vô khuẩn, Nội độc tố vi khuẩn, Chất gây sốt, Độ đồng đều hàm lượng, và các chỉ tiêu theo chuyên luận riêng.[theo phụ lục 1] Thuốc tiêm truyền: Độ trong, Thể tích, Chất gây sốt, và các chỉ tiêu theo chuyên luận riêng. [phụ lục 1] Thuốc tiêm có chuyên luận riêng kiểm nghiệm theo chuyên luận riêng [ví dụ: vitamin B12 kiểm nghiệm theo chuyên luận Thuốc tiêm cyanocobalamin [Tính chất, pH, Định tính, Định lượng] và các chỉ tiêu quy định khác ở trong phụ lục 1. P.: Độ đồng đều hàm lượng chỉ kiểm nghiệm cho các thuốc là chất rắn [do quá trình trộn lẫn khối bột có thể không đạt được sử đồng nhất], bao gồm: bột pha tiêm, thuốc bột, thuốc cốm, thuốc đạn, thuốc trứng, viên nén, viên nang, hỗn dịch pha tiêm, hoặc thuốc có hàm lượng hoạt chất < 2mg hoặc < 2% [kl/kl].

Câu 7. Quy trình định lượng vitamin B12? Thiết lập / giải thích công thức. Trả lời : Quy trình định lượng: Lấy chính xác 1 ml chế phẩm cho vào BĐM 50 ml, pha loãng tới vạch. Đo độ hấp thu, so sánh với Ac[1%, 1cm] = 207 ở bước sóng 361 nm. Thiết lập công thức:

• Kết quả mình phải tính ra ở dạng mcg / ml [vì ống tiêm là 1000 mcg / 1ml].
• A[1%, 1cm] là đo nồng độ phần trăm, với vitamin B12 là g / 100 ml. Tính tỉ lệ Athử/ Acsẽ ra được nồng độ phần trăm của mẫu thử [theo g / 100 ml]
• Đổi ra mcg / ml [1 g = 10 6 mcg], ta được công thức [Athử/ 207 ] x 10 6 / 100 [gọi là công thức [1]]
• Trong quy trình lấy 1 ml pha ra 50 ml dung dịchđộ pha loãng là 50 lần[1] x 50 [gọi là công thức [2]]
• Công thức [2] là nồng độ mcg / ml của kết quả định lượng. Để so sánh xem nó đạt bao nhiêu phần trăm so với nồng độ ghi trên nhãn thì chia cho nồng độ ghi trên nhãn và nhân 100, tức là [2] x 100 / 1000.
• Mẫu trắng là nước cất.

Tóm lại có công thức:

u u

th tt t

૞t૙t

tt ttt૙h

u t

tttt૞t

[Do lấy bằng pipet chính xác nên không có chuyện nhân tỉ lệ thể tích lấy được / thể tích cần lấy]

Câu 8. Nếu kiểm độ đồng đều thể tích rồi thì có cần kiểm độ đồng đều hàm lượng không và ngược lại? Trả lời: Độ đồng đều hàm lượng chỉ dùng cho chất rắn, độ đồng đều thể tích dùng cho chất lỏng / dung dịch nên không bao giờ có việc kiểm độ đồng đều thể tích và độ đồng đều hàm lượng chung. Ngược lại thì độ đồng đều hàm lượng kiểm trong trường hợp có hoạt chất < 2% hoặc < 2 mg thì mới kiểm.

Câu 9. Tại sao lại định lượng vitamin B12 ở bước sóng 361nm mà không phải bước sóng khác? Trả lời: Vì nhiều lý do:

• Tại đỉnh này, vitamin B12 có độ hấp thu cao nhất.
• Đỉnh này là đỉnh nhọn nhất trong các đỉnh còn lại.
• Đỉnh tại 547 – 559 nm không ổn định nên không dùng để định lượng. Không trả lời là đỉnh này đặc trưng cho vitamin B12 vì 2 đỉnh còn lại cũng đặc trưng vitamin B12.

Cthật= nct/ V = mct/ [Mct. V] => mct/ Mct= Cthật. V Clt= nct/ [V + Vdm] = mct/ [Mct. [V + Vdm]] => mct/ Mct= Clt. [V + Vdm] Do mct/ Mctbằng nhau nên ta có: Cthật. V = Clt. [V + Vdm] mct thật= mct/ V = Cthật. Mct mct lt= mct/ [V + Vdm] = Clt. Mct Ta có k = mct thật/ mct lt= Cthật. Mct/ Clt. Mct= Cthật/ Clt= [V + Vdm] / V => k. V = V + Vdm=> k. V – V = Vdm=> V. [k-1] = Vdm[điều phải chứng minh] Hiệu chỉnh nếu chuẩn độ ra kết quả nhỏ hơn kết quả cần : tính toán lượng muối cần thêm vào tương ứng. Hoặc thêm lượng muối vào đến dư, sau đó chuẩn độ lại rồi hiệu chỉnh như trường hợp kết quả lớn hơn kết quả cần. Pha chế dung dịch màu chuẩn: gồm có 5 loại: N [nâu], VN [vàng nâu], V [vàng], VL [vàng lục], Đ [đỏ] bằng cách phối hợp 3 dung dịch gốc màu với dung dịch HCl 1% [khác với dung môi A] theo 1 tỉ lệ nhất định [cóquy định trong phụ lục 9]. Pha dung dịch màu đối chiếu: pha loãng các dung dịch N thành N 1 N 9 , VN thành VN 1 VN 7 ... [các màu khác cũng chỉ tới 7, không tới 9] từ dung dịch màu chuẩn tương ứng với dung dịch HCl 1%. Thuốc bột pha tiêm PNC G trong bài thực hiện theo phương pháp 2. Như vậy có 37 dung dịch màu đối chiếu và 5 dung dịch màu chuẩn.

Câu 2. Các phương pháp so sánh độ trong? Phương pháp đã học là phương pháp gì? Tại sao phương pháp áp dụng cho vitamin B12 lại khác với phương pháp áp dụng cho PNC G? Mô tả 2phương pháp này. Trả lời: Phụ lục 9.. Phương pháp áp dung cho vitamin B12 lại khác với phương pháp áp dụng cho PNC G vì:

• Chuyên luận vitamin B12 [thuốc tiêm cyanocobalamin] không quy định kiểm nghiệm độ trong, nênáp dụng theo phụ lục 1 của các thuốc tiêm truyền. Còn trong chuyên luận của thuốc bột pha tiêm benzyl penicillin thì quy định kiểm nghiệm theo phụ lục 9.
• Nói chung là theo quy định thuốc tiêm phải kiểm như thế, còn thuốc bột pha tiêm phải kiểm như thế, tau biết tau chết liền. Mô tả các phương pháp xác định độ trong trong phụ lục 9: Độ trong của các dung dịch được xác định bằng cách so sánh các dung dịch đó với dung dịch đối chiếu.  Pha hỗn dịch đục gốc: 25 ml dung dịch hydrazine sulfat 1% [1g / 100 ml nước] + 25 ml hexamethylentetramin 10% [2,5g / 25 ml nước].  Pha hỗn dịch chuẩn đục: 15 ml hỗn dịch đục gốc pha thành 1000 ml với nước. [bảo quản tối đa 24h].  Pha hỗn dịch đối chiếu: pha từ hỗn dịch chuẩn đục với nước thành các dung dịch đối chiếu IIV [IV đục hơn I].  Cách thử: Việc so sánh được tiến hành trong các ống nghiệm giống nhau, bằng thủy tinh trung tính, trong, không màu, đáy bằng, có đường kính trong khoảng 15 – 25 mm, chiều dày của lớp dung dịch thử và của hỗn dịch đối chiếu là 40 mm. Hỗn dịch đối chiếu sau khi pha 5 phút phải được so sánh ngay với dung dịch thử bằng cách quan sát chất lỏng từ trên xuống trong các ống nghiệm trên nền đen dướiánh sáng khuếch tán ban ngày. Ánh sáng khuếch tán phải phù hợp để có thể phân biệt được hỗn dịch đối chiếu I với nước cất và với hỗn dịch đối chiếu II.  Cách đánh giá kết quả: Một chất lỏng được coi như trong nếu nó tương đương với độ trong của nước hay của dung môi đã dùng khi thử nghiệm trong những điều kiện như đã mô tả, hoặc nếu chất lỏng đó hơi đục nhẹ thì cũng không được đục quá hỗn dịch đối chiếu I. Các yêu cầu khác nhau về độ đục được biểu thị theo hỗn dịch đối chiếu I, II, III, và IV. Phương pháp xác định độ trong bằng cách quan sát tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường thìxem bài 1. Tiểu phân có thể thấy trong bài này là các sản phẩm phân hủy của Penicillin, hoặc cáctá dược không tan trong nước [?]

Câu 3. Pha bao nhiêu mẫu đối chiếu khi so sánh độ trong của PNC G? Nếu thuốc có chất lượng cao thì tiêu chuẩn độ trong và màu sắc là như thế nào? Trả lời: Chỉ cần pha hỗn dịch đục đối chiếu I, vì yêu cầu của PNC G là dung dịch phải trong. Chuẩn trong là tương đương với nước cất hoặc dung môi, nếu hơi đục nhẹ thì phải không đục quá hỗn dịch đối chiếu I. Chuẩn màu sắc là giống màu nước cất hoặc dung môi hoặc không thẫm hơn màu của dung dịch màu mẫuN 9.

Câu 4. Tại sao lại phải so màu? Trả lời: Vì sản phẩm thủy phân của PNC G là các chất có màu nên phải kiểm màu sắc để chắc chắn penicillin chưa bị phân hủy một lượng đáng kể.

Câu 5. Phương pháp kiểm nghiệm độ đồng đều khối lượngtrong bài này? Mô tả. Trả lời: theo phụ lục 11. Phép thử độ đồng đều khối lượng được dùng để xác định độ đồng đều phân liều của chế phẩm, khi không có yêu cầu thử độ đồng đều hàm lượng. [tức là nếu đã có độ đồng đều hàm lượng rồi thì không kiểm độ đồng đều khối lượng nữa] Phương pháp thử: Phương pháp 1: áp dụng cho nén, đạn, trứng, dán. Cân riêng biệt 20 đơn vị lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình. Không được có quá 2 đơn vị có khốilượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với khối lượng quy định trong bảng 11.3 và không được có đơn vị nào nằm ngoài khoảng gấp đôi giới hạn đó. Phương pháp 2: áp dụng cho nang, bột [đơn liều], cốm [không bao, đơn liều] Cân khối lượng của 1 nang hay 1 gói. Sau đó:

Phương pháp 2 áp dụng trong bài thực tập viên nang Paracetamol. Phương pháp 3 áp dụng trong bài thực tập thuốc bột pha tiêm PNC G. Phương pháp 4 áp dụng trong bài thực tập thuốc bột Oresol.

Câu 6. Phản ứng chuẩn độ các dung dịch màu gốc theo cơ chế gì? Phương pháp gì? Trả lời: xem lại câu 1.

Câu 7. Phản ứng chuẩn độ dung dịch gốc màu vàng và màu xanh trong môi trường acid nào? Sự chuyển màu ở điểm tương đương? Trả lời: xem lại câu 1. Sự chuyển màu ở điểm tương đương là từ màu xanh tím của phức hợp hồ tinh bộtvới iod mất màu thành màu: xanh đen đến gần như không màu [dung dịch gốc vàng], đỏ tới vàng nhạt tới hồng trong veo [dd gốc đỏ], cà phê sữa tới xám đục tới trắng đục [dung dịch gốc xanh].

Câu 8. Định lượng PNC bằng phương pháp gì? Ngoài phương pháp này còn phương pháp gì? Trả lời: Phụ luc 10. Định lượng kháng sinh họ PNC bằng phương pháp đo iod. Phân hủy penicillin bằng NaOH, sau đó acid hóa môi trường rồi thêm dung dịch iod. Iod phản ứng với nhóm SH của penicillamine và nhóm CH-NH của Penaldic acid [theo hình]. Chuẩn độ I 2 dư bằng Na 2 S 2 O 3 , chỉ thị hồ tinh bột. P. Phương pháp này trong DĐVN IV có làm mẫu trắng và mẫu thử [mẫu trắng có chất chuẩn, mẫu thử có chất chuẩn và chất thử, tại sao thì mình không biết]. Phương pháp khác: phương pháp vi sinh vật, phương pháp HPLC. [theo chuyên luận thì định lượng bằng HPLC]

Câu 9. Nêu cách thử màu phương pháp 1. Trả lời: xem lại câu 1.

Câu 10. Nêu cách xác định mùi của thuốc bột pha tiêm PNC G. Trả lời: Cách thử mùi [quy định chung, quy định số 23b] Chất rắn: trên mặt kính đồng hồ, đường kính từ 6 cm đến 8 cm, lấy từ 0,5 g – 2,0 g chất thử trải thành lớp mỏng, sau 15 phút, xác định mùi bằng cảm quan. Chất lỏng: Lấy 2 ml chất thử cho vào mặt kính đồng hồ như trên rồi xác định bằng cảm quan.

Câu 11. Cách xác định độ tan của PNC G. Trả lời: WTF? Làm gì có cái này? Tụi nó có review lộn không?

Câu 12. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc bột pha tiêm PNC G? Trả lời: Theo chuyên luận: Tính chất, Định tính, pH, Góc quay cực, Độ hấp thụ ánh sáng, Tạp chất liên quan, Acid 2- ethylhexanoic, Mất khối lượng do làm khô, Nội độc tố vi khuẩn, Định lượng. Theo phụ lục 1: Độ đồng đều khối lượng / hàm lượng, Chất gây sốt – nội độc tố vi khuẩn.

BÀI 3:VIÊN NÉN SULFAGUANIDIN

Câu 1. Độ đồng đều khối lượng trong bài viên nén sulfaguanidin thử theo phương pháp mấy? Mô tả cách thử. Trả lời: Thử theo phương pháp 1 của phụ lục 11. Xem câu 5 bài 2.

Câu 2. Vai trò của KBr? Trả lời: để ổn định điện thế, còn sao nữa thì tau không biết.

Câu 3. Phương pháp định lượng sulfaguanidin? Cơ chế? Trả lời: Phương pháp oxy hóa khử [phương pháp nitrit]. Cơ chế là nhóm NH 2 gắn trên vòng thơm [amin thơm bậc 1] sẽ tham gia phản ứng với HNO 2 tạo thành muối diazonium [N nối ba N]. HNO 2 không bền nên dùng hỗn hợp NaNO 2 và HCl. Muối diazonium bị phân hủy ở nhiệt độ phòng nên chuẩn độ trong môi trường lạnh. Chỉ thị sử dụng là Tropeolin 00, 2 giọt xanh methylene. Chuẩn độ kết thúc khi màu chuyển từ màu tím sang xanh. Ngoài ra có thể dùng máy chuẩn độ điện thế, xác định điểm tương đương khi delta E / delta Vmax. Lấy thể tích là thể tích trung bình của 2 thể tích dùng để tính delta E / delta V.

Câu 4. Ưu điểm của chuẩn độ điện thế so với HPLC? Trả lời: Ưu điểm chung So với HPLC Áp dụng được với các dung dịch có màu, đục và các trường hợp không có chỉ thị thích hợp.

HPLC không áp dụng cho các dung dịch đục [vì có tiểu phân không tan được sẽ dễ bị tắc cộthư máy] Có độ nhạy cao, có thể phân tích các mẫu C < 10-5M. ??? Không biết, không tìm thấy thông số tương tự trong bài HPLC, chỉ biết HPLC cũng có độ nhạy cao. Có thể chuẩn độ riêng phần các hỗn hợp nhiều thành phần.

HPLC cũng tương tự.

Tránh được sai số chủ quan và có thể tự động hóa. HPLC cũng tương tự.

Câu 5. Điện cực chuẩn trong chuẩn độ điện thế là gì? Trả lời: Điện cực chỉ thị là điện cực platin [Pt], điện cực so sánh là điện cực calomel hoặc điện cực bạc / bạc clorid. Điện cực calomel là điện cực Hg 2 Cl 2 / 2Hg, E chuẩn là 0,268V. Điện cực bạc / bạc clorid là AgCl / Ag, có hoặc không có KCl bão hòa. Điện cực Pt là điện cực trơ.

Câu 6. Điện cực đo pH là gì? Trả lời: Điện cực chỉ thị là điện cực thủy tinh, điện cực so sánh là điện cực calomelhoặc điện cực bạc / bạc clorid. Điện cực thủy tinh là điện cực 2H+/ H 2

Câu 7. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm viên nén sulfaguanidin?

với lượng bột thuốc trong nang nha], cho vào bình định mức 100ml, thêm 20 ml NaOH, thêm 40 ml,siêu âm. Thêm nước đến vạch. Lắc đều, lọc, bỏ 20 – 30 ml dịch lọc đầu. Lấy 5 ml dịch lọc pha loãng trongBĐM 50 ml [B]. Lấy 5 ml dịch B vào BĐM 50 ml, thêm 5ml NaOH, pha loãng đến vạch. Đo độ hấp thucủa mẫu thu được tại bước sóng 257 nm. Mẫu trắng là dung dịch NaOH 0,01M. Thiết lập công thức:

• A[1%,1cm] của Paracetamol là 715, là nồng độ g / 100 ml.
• Lấy tỉ lệ Athử/ Achuẩn= Athử/ 715 sẽ tính được nồng độ phần trăm của mẫu đo.
• Tính lại thành nồng độ mg / ml: [Athử/ 715] x [1000 / 100] [gọi là công thức [1]].
• Từ dịch lọc qua mẫu đo là pha loãng [50 / 5] x [50 / 5] là pha loãng 100 lần. Từ mẫu ban đầu chođến dịch lọc là pha loãng thêm 100 lần [pha vào 100 ml á]. Do đo lượng paracetamol ban đầu là: [1] x [100 x 100] = [1] x 10000 [gọi là công thức [2]].
• Khối lượng cân so với khối lượng ghi trung bình khác nhau, do đó phải lập tỉ lệ: [2] x m / p [trong đó m là khối lượng trung bình của bột thuốc trong 1 viên nang, p là khối lượng cân được] [gọi là công thức[3]]
• Viên nang paracetamol có khối lượng bột thuốc là 500 [mg], để tính phần trăm so với khối lượng ghi trên nhãn thì [3] x 100 / 500.

Tóm lại có công thức:

u ૞

ttt tt

tttt

tt ૞tt

Câu 3. Các yêu cầu kiểm nghiệm nang Paracetamol trong bài thực tập? DĐVN IV có thêm tiêu chí gì khác? Trả lời: Trong bài thực tập: Tính chất, Độ đồng đều khối lượng, Định tính, Độ hòa tan, Xác định 4-aminophenol, Tạp chất liên quan, Định lượng. Trong DĐVN IV không có thêm tiêu chí gì khác ở chuyên luận nang paracetamol. Trong phụ lục 1 về thuốc nang cứng, DĐVN IV quy định kiểm thêm độ rã.

Câu 4. Định tính Paracetamol bằng những cách nào? Giải thích. Đề xuất cách định tính khác. Trả lời: Theo chuyên luận nang Paracetamol: làm cả 2. A. Lấy một lượng bột thuốc tương ứng 0,5g Paracetamol, thêm 10 ml aceton, khuấy kỹ, lọc lấy dịch, bay hơi đến cắn. Lấy cắn làm phản ứng sau:

• Đun sôi 0,1g cắn với 1ml HCl trong 3 phút, thêm 10 ml nước cất, để nguội. Thêm 1 giọt K 2 Cr 2 O 7 5% [TT] sẽ xuất hiện màu tím, không chuyển sang màu đỏ. Giải thích: aceton là để chiết paracetamol, HCl là để thủy phân nhóm amid trong paracetamol. K 2 Cr 2 O 7 là để oxy hóa thành các sản phẩm
• Sấy cắn ở 105 0 C, điểm chảy từ 168 0 C đến 172 0 C. B. SKLM. Theo chuyên luận Paracetamol: Chọn A,C hoặc B, C, D, E. A là phổ IR, B là đo UV, C là điểm chảy, D là phản ứng indophenol, E là phản ứng của nhóm acetyl[Lantan nitrat với I 2 ]

Câu 5. Mẫu trắng trong bài này là gì? Có thể thay mẫu trắng bằng chất khác hay không? Giải thích? Trả lời: Mẫu trắng trong bài này là dung dịch NaOH 0,01M [xem quy trình là hiểu]. Không thay mẫu trắng bằng nước cất vì trong bài này mình đang sử dụng phương pháp đo tuyệt đối [so với A[1%,1cm], điềukiện tiến hành đo phải giống y như điều kiện đo mẫu chuẩn, không được thay bất kỳ điều gì khác.

Câu 6. Trong chuyên luận nang Paracetamol yêu cầu kiểm những tạp chất nào? Bằng phương pháp gì? Tại sao trong quá trình SKLM kiểm tra 4-cloroacetanilid lại không cần đợi bão hòa dung môi, không cho giấy lót vào bình sắc ký? Trả lời: Yêu cầu kiểm tạp 4-aminophenol [phương pháp HPLC], tạp 4-cloroacetanilid [phương pháp SKLM]. Trong dược điển phần Paracetamol có 11 tạp chất đánh số từ A đến J, trong đó tạp 4-cloroacetanilid là tạp kém phân cực nhất, chạy nhanh nhất. Do đó, khi SKLM, không cần bão hòa dung môi để vết cloroacetanilid chạy chậm hơn [?].

Câu 7. Viết công thức cấu tạo của Paracetamol? Tại sao Paracetamol lại có phổ hấp thu trong vùng UV? Trả lời: Vì Paracetamol có hệ thống các nối đôi liên hợp trong công thức phân tử.

BÀI 5:THUỐC NHỎ MẮT NEODEX

Câu 1. Thuốc nhỏ mắt Neodex gồm hoạt chất gì? Trả lời: Neo mycin sulfat 500 mg, Dex amethason natri phosphate 110 mg.

Câu 2. Thẩm định quy trình định lượng Dexamethason gồm những nội dung gì? Trả lời: Độ đặc hiệu, Khoảng tuyến tính, Độ lặp lại, Độ đúng.

Câu 3. Các chỉ tiêu kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt dạng dung dịch, hỗn dịch? Trả lời: Theo dược điển: cảm quan, độ trong, kích thước tiểu phân [hỗn dịch], thử vô khuẩn, giới hạn thểtích, các yêu cầu khác trong chuyên luận riêng. Theo TCCS trong bài thì kiểm thêm pH, định tính, định lượng.

Câu 4. Phương pháp định lượng thuốc nhỏ mắt Neodex là gì? Bước sóng bao nhiêu? Trả lời: Định lượng dexamethasone natri phosphate: Phương pháp quang phổ UV – Vis [so sánh với chấtchuẩn]: Pha dung dịch đối chiếu: cân 55mg pha trong 100ml nước. [nồng độ 550 mcg / ml]. Hút 1 ml dung dịch này pha loãng thành 50 ml, đo UV. Pha dung dịch thử: hút 1 ml chếp hẩm pha loãng thành 100 ml. Đo UV. Đo ở bước sóng 241 nm. Công thức: Y [mg/100ml] = Athử/ Achuẩn. Cchuẩn. 10 [do tính mg nên chia 1000, pha loãng 100 lần nhân 100, lấy 1 của 100 ml nên nhân tiếp 100, thành ra nhân 10000 / 1000 = 10]

Câu 5. Phản ứng của Dexamethason với Tetrazolium là của nhóm chức nào? Trả lời: của nhóm ceton vị trí 20 [CO-COOH]. Nó oxy hóa nhóm này thành COOH [COOH, bỏ luôn nhóm COOH ở C21], cắt vòng Tetrazolium thành Formazan là sản phẩm có màu tím. Câu 6. Cách pha hỗn dịch đối chiếu? Trả lời: xem bài 2. Câu 7. Nêu cơ chế phản ứng định tính Neomycin sulfat. Trả lời: xem câu 9. Câu 8. Định tính Dexamethason gồm những phản ứng gì? Trả lời: Phản ứng:

• Tá dược có làm ảnh hưởng kết quả của phương pháp định lượng hay không? [tao cũng không hiểu phần này lắm mà có sao thì tao ghi vậy thôi].

Câu 11. Kể tên 3 chế phẩm có Dexamethason trên thị trường? Trả lời: không chắc. Tại vì search google thì mấy chế phẩm toàn tên là Dexamethason thôi, chỉ có dạng bào chế khác nhau.

Câu 12. Trình bày cách thẩm định khoảng tuyến tính? Trả lời: tự coi bài tự chém gió đi. t mệt rồi ]]

BÀI 6:THUỐC BỘT HAPACOL

Câu 1. Thuốc bột thử độ đồng đều hàm lượng theo phương pháp nào? Phụ lục mấy? Đánh giá kết quả ra sao? Trả lời: xem bài 2.

Câu 2. Biện luận kết quả thử độ đồng đều hàm lượngClopheniramin? Trả lời: Phương pháp 1, phụ lục 11 DĐVN IV. Cách thử:

• Dung dịch đối chiếu: chuẩn bị y chang phần định lượng.
• Dung dịch thử: lấy hết BỘT THUỐC TRONG 1 GÓI [vì là độ đồng đều hàm lượng nên lấy trong gói ra chứ không lấy từ 20 gói bột thuốc], khuấy kỹ với 30 ml nước. Dùng 5 ml nước rửa sạch thuốc dính trên gói vào BĐM 50ml, tráng bằng nước cất, thêm nước đến vạch, siêu âm 15 phút. Để nguội, lọc quagiấy lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu. Dịch lọc sau tiến hành giống phần định lượng. Làm 10 gói [tức là 10 mẫu thử]. Tính toán kết quả: công thức y chang định lượng, tại pha cũng na ná định lượng, không khác mấy. Đánh giá kết quả: Hàm lượng trung bình

Đạt Không đạt Thử thêm với 20 đơn vị nữa

Đạt khi thử lại

85 – 115% [1] không quá 1 đơn vị nằm ngoài HLTB [1]

Quá 3 đơn vị nằm ngoài HLTB [1]

2 – 3 đơn vị nằm ngoài HLTB [1]

không quá 3/30 đơn vị nằm ngoài HLTB [1] và hoặc nhưng và 75 – 125% [2] không có đơn vị nào nằm ngoài HLTB [2]

bất cứ đơn vị nào nằm ngoài HLTB [2]

các đơn vị này đều ở giữa giới hạn [2]

không có đơn vị nào nằm ngoài HLTB [2]

Câu 3. Mô tả cách làm tiêu chuẩn mùi Hapacol theo DĐVN IV. Trả lời: xem bài 2 câu 10.

Câu 4. Công thức cấu tạo của Clorpheniramin maleat? Trả lời: xem hình.

Câu 5. Phương pháp định lượng Clorpheniramin? Cơ chế? Thay helianthin được không? Nếu được thì thay bằng gì? Nếu không thì tại sao? Trả lời: Phương pháp chiết đo quang. [làm xong độ đồng đều khối lượng thì cần làm định lượng ngay để tránh bị hút ẩm]

• Dung dịch đối chiếu: 10 mg chlorpheniramine maleate chuẩn, vào BĐM 50ml, thêm 30 ml nước, siêu âm 15 phút, để nguội. Lấy 10 ml dung dịch này pha thành 100ml với nước, lắc đều.
• Dung dịch thử: Cân chính xác 1 lượng thuốc bột đã nghiền mịn tương ứng với 1,0mg hoạt chất [lượng thuốc bột tương đương với khối lượng trung bình]. Cho vào BĐM 50 ml, thêm 30 ml nước, siêu âm 15 phút. Lọc qua giấy lọc, bỏ 10ml dịch lọc đầu. Dịch lọc còn lại tiến hành theo bảng sau:

Dịch Pipet Thử Đối chiếu Trắng Đệm acetat pH 4,6 khắc vạch 5 5 5 Dd helianthin 0,1% / nước khắc vạch 1 1 1 Dd clorpheniramin thử chính xác 5 0 0 Dd clorpheniramin chuẩn chính xác 0 5 0 Nước cất khắc vạch 0 0 5 CHCl 3 buret 10 10 10 Lắc kỹ từng bình rồi để lắng hoàn toàn ở nhiệt độ phòng máy quang phổ UV Vis trong khoảng 40 – 45 phút, rút lấy dịch CHCl 3 , đo độ hấp thu ở 420 nm. [lắc 2 lần, mỗi lần 5 cái, xả sau mỗi lần lắc. Dùng khăn giấy lau phần hơi CHCl 3 dính trên chuỗi phễu lắng] Mẫu trắng có thể lấy là CHCl 3 luôn [tại sao thì không biết, đừng hỏi]. Tính toán kết quả:

• Hàm lượng của chất chuẩn:  10mg trong bình 50, sau đó lấy ra 10 pha thành 100. Lượng clorpheniramin có trong 100ml này là 2mg.  Gọi là Xcvì yêu cầu cân chính xác khoảng [Xc= 2k; k = lượng cân [mg] / 10]
• Tính hàm lượng clorpheniramin của dung dịch thử: Athử/ Achuẩnx Xc[1]
• Khối lượng cân và khối lượng trung bình có thể chênh lệch nhau nên: [1] x m / p [m là khối lượng trung bình của thuốc, p là khối lượng cân] [2]
• Do dung dịch chuẩn từ dung dịch 100 ml, đo mẫu thử từ dung dịch 50 ml nên: [2] x 50 / 100 = [2] / 2
• Nếu chất chuẩn có hàm lượng khác 100% thì phải thêm C% vào công thức.

- Tóm lại có công thức:

u u

듌㽔

[k = a / 500 x 50 trong sách, 500 là độ pha loãng của dung dịch chuẩn, 50 là độ pha loãng của dung dịch thử] Tự tính hàm lượng phần trăm so với công thức đi nha. Thay helianthin được, thay bằng các chất ở câu 6, nhưng phải khảo sát xem sản phẩm có tan trong các DMHC không đồng tan với nước hay không.

Câu 6. Cơ chế của phương pháp chiết đo quang? Trả lời: Base + acid [trong pha nước] tạo thành cặp ion tan trong DMHC. IPA [ion pair agent] chất tạo cặp ion thường dùng là:

• Các acid mạnh: acid perchloric, acid sulfuric, acid phosphoric, acid hydrochloric.
• Các hợp chất sulfonic: heptansulfonat natri, laurylsulfat natri, helianthin,tropeolin, xanh bromothymol, xanh bromophenol, xanh bromocresol, dẫn chất sulfonic của naphthalen, dẫn chất sulfonic của fluorescein.

Câu 7. Vì sao Clorpheniramin có tính acid hữu cơ? Có C bất đối không? Nó tạo cặpion ở vị trí nào? Trả lời: tao không nghĩ là câu này nó hỏi đúng. Nếu có là do nó tạo thành muối với acid maleic ở dạngN+nên chỗ đó có tính acid thôi. Có thể là thầy hỏi có tính base hữu cơ :v Nếu là base hữucơ thì trong đó là N ở bậc 3. Nó tạo cặp ion ở vị trí N bậc 3, N lấy H của acid tạo thành NH+[ion dương], acid tạo anion.

Câu 8. Cách kiểm độ tan.

Phương pháp Fajans: các bạc halogenid tạo kết tủa keo có khả năng hấp phụ các ion halogenid, không hấp phụ ion E-[chất chỉ thị]. Sau điểm tương đương, kết tủa keo hấp phụ Ag+tạo thành keo dương, có khả năng hấp phụ E-tạo thành kết tủa hồng đậm [dung dịch từ hồng vàng sang không màu]. Chỉ thị là eosin hoặc fluorescein hoặc dichlorofluorescein. Phương pháp Charpentier – Volhard: dùng định lượng Br-và I-chứ không dùng định lượng Cl-do SAgSCN< SAgCl.

Câu 3. Nêu các giai đoạn của quá trình hấp thu nguyên tử. Trả lời: mẫu dưới dạng lỏng được hút vào ngọn lửa có nhiệt độ từ 2000 – 3000oK. Mẫu được nguyên tử hóa [bị phá vỡ thành nguyên tử] trong ngọn lửa, giống như được đựng trong cốc đo của một máy quang phổ quy ước, mật độ dân số nguyên tử đa số ở trạng thái cơ bản. Nguồn sáng phát ra tia cộng hưởng của nguyên tố cần định lượng được chiếu qua ngọn lửa để gây ra hiện tượng hấp thu. [tao thực sự không hiểu lắm]

Câu 4. Vai trò của Na 2 CO 3 và Na 2 S trong định tính ion K+? Trả lời: Để loại các ion có thể tủa với ion tartrat, tránh nhầm lẫn với ion kali.

Câu 5. Tại sao trong định tính ion citrate lại có câu “nếu cần có thể trung tính hóa với ammoniac”? Trả lời: Vì tủa canxi citrate tan trong dung dịch acid, nên nếu dung dịch có tính acid mạnh thìkhông thấy được tủa canxi citrate.

BÀI 8:CÁC CÂU HỎI KHÁC

Câu 1. Cấu tạo của máy đo quang phổ UV? Trả lời:

Câu 2. Cân chính xác là gì? Cân chính xác khoảng là gì? Khi nào cần cân chính xác, khinào cần chính xác khoảng? Trả lời: phần quy định chung của DĐVN IV. Khái niệm “cân chính xác” là cân tới 0,1 mg, 0,01 mg hoặc 0,001 mg tùy theo độ nhạy của loại cân phân tích dùng để cân sao cho sai số của phép cân không quá 0,1%. Khối lượng cân được có độ chính xác phù hợp với độ lặp lại xác định. Độ lặp lại đó tương ứngvới +5 hoặc - đơn vị sau chữ số có nghĩa cuối cùng đã cho; ví dụ: Lượng cân 0,25 g nghĩa là lượng cân đó nằmtrong khoảng 0,245 g đến 0,255 g. Khái niệm “cân” nghĩa là phép cân được thực hiện với sai số dưới 1 %. Khái niệm “cân khoảng” là cân để lấy một lượng không quá ± 10 % lượng chỉ định trong Dược điển.