Bộ chiết soxhlet hoạt động như thế nào

Chiết soxhlet là một kiểu chiết liên tục đặc biệt thực hiện nhờ một trang bị riêng của nó. Kiểu chiết này cũng như kiểu chiết lỏng- lỏng nên về bản chất của sự chiết vẫn là định luật phân bố chất trong hai pha không trộn vào nhau. Song ở đây pha mẫu là ở trạng thái lỏng, bột, hoặc dạng mảnh hoặc dạng lá. Còn dung môi chiết (chất hữu cơ) là dạng lỏng.

Ví dụ: chiết lấy dầu melton từ lá cây bạc hà bằng dung môi hữu cơ n- hexan hay benzen. Chiết các thuốc trừ sâu hoặc bảo vệ thực vật trong mẫu rau quả, mẫu đất bằng n- hexan. Vì thế đây là kiểu chiết của hệ chiết có thể là cả đồng thể và dị thể, mà chất phân tích nằm trong mẫu rắn, bột, lá, sợi

Hình 4.2. Bộ chiết soxhlet

Trang thiết bị của kỹ thuật chiết soxhlet là hai loại: 1. Hệ soxhlet thường và đơn giản.

2. Hệ soxhlet tự động (Auto- soxhlet)

Cách chiết theo hệ (1) là đơn giản vận hành bằng tay, còn cách (2) là vận hành một cách tự động. Kỹ thuật này chủ yếu sử dụng để chiết tách chất hữu cơ nằm trong pha rắn hay bột hay mảnh nhỏ, hay các vật liệu khô (lá cây), vì thế nên nó là hệ chiết dị thể.

Ví dụ: Chiết soxhlet thường lấy một số hoá chất bảo vệ thực vật từ mẫu rau quả: Lấy 10g mẫu đã được nghiền nhỏ và trộn đều vào cốc chiết của hệ chiết. Thêm 25- 30 g Na2SO4 khan, 30 ml dung môi chiết n- hexan có 20% Cl2H2. Sau đó tiến hành chiết trong 180 phút.

Kỹ thuật chiết này có ưu điểm là chiết triệt để, song các điều kiện chiết phải nghiêm ngặt thì mới có kết quả tốt. Vì thế hệ thống vận hành chiết tự động cho kết quả tốt hơn nhưng phải có hệ thống trang bị hoàn chỉnh. Nó thích hợp chiết các chất hữu cơ từ các đối tượng mẫu khác nhau. Chất phân tích có trong mẫu rắn, bột, vật mẫu xốp khô (lá cây)… kỹ thuật này được ứng dụng chủ yếu để tách các hợp chất hữu cơ từ các mẫu cây lá, rau quả hoặc mẫu đất như ví dụ trên.

30

Hình 2.12. Bộ chiết soxhlet

* Cách tiến hành

Bột nguyên liệu khô đựng trong một cái túi bằng giấy lọc được đặt trực

tiếp trong ống D. Lưu ý, đặt vài viên bi thủy tinh dưới đáy ống D để tránh làm

nghẹt lối ra vào của ống thông nhau E. Rót dung môi đã lựa chọn vào bình

cầu bằng cách tháo hệ thống ở nút mài số 2, lượng dung môi phải đủ thấm ướt

bột nguyên liệu rồi mới chảy xuống bình cầu, ngang qua ngõ ống thông nhau

E. Lưu ý, ở những vị trí gắn kết giữa ống D với bình cầu và ống D với ống C

cần bôi vaseline để sau khi hoàn tất có thể tháo dụng cụ dễ dàng.

Kiểm tra hệ thống kín, mở cho nước chảy hoàn lưu trong ống ngưng hơi.

Cắm bếp cách thủy và điều chỉnh nhiệt sao cho dung môi trong bình cầu sôi

nhẹ đều. Dung môi tinh khiết khi được đun nóng sẽ bốc hơi lên cao theo ống

B, nhờ hệ thống ngưng tụ, dung môi được ngưng tụ tại ống D chứa nguyên

31

liệu. Dung môi ngấm vào bột nguyên liệu và chiết những chất hữu cơ nào có

thể hòa tan vào dung môi. Theo quá trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào

ống D và đồng thời cũng dâng lên trong ống E. Đến một mức cao nhất trong

ống E, dung môi sẽ bị hút vào bình A, lực hút này sẽ rút lượng dung môi đang

chứa trong ống D.

Bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới vận chuyển dung môi theo

như mô tả lúc đầu. Các hợp chất được rút xuống bình cầu và nằm lại tại đó,

chỉ có dung môi tinh khiết là được bốc hơi bay lên để tiếp tục quá trình

chiết.

Sau khi hoàn tất, lấy dung môi chiết ra khỏi bình cầu A, đuổi dung môi

và thu được cao chiết.

* Một số lưu ý khi dùng kỹ thuật chiết soxhlet:

+ Các hợp chất chiết được trữ trong bình cầu, đến một lúc nào đó nồng

độ của chất đạt đến mức bão hòa thì cần phải thay dung môi mới.

+ Tùy trường hợp, việc chiết có thể kéo dài vài ngày. Muốn nghỉ, cần

phải tắt bếp trước, chờ thêm khoảng 30 phút mới tắt ống nước làm lạnh ống

sinh hàn.

+ Khi thực hiện sự chiết với dung môi có nhiệt độ sôi thấp, phòng thí

nghiệm ở xứ nóng, cần lưu ý xem ống sinh hàn có đủ sức làm ngưng tụ hơi

hay không, nếu không, sẽ thấy bốc khí ra khỏi hệ thống từ đầu trên cao của

ống sinh hàn, trong trường hợp đó cần tìm cách nối dài thêm hệ thống sinh

hàn. Lưu ý đây là hệ thống hở, phần bên trong của hệ thống thông với không

khí bên ngoài nhờ ống sinh hàn, vì thế khi nối dài ống sinh hàn không được

làm ống bị bít.

+ Sau khi chiết kiệt với một loại dung môi, muốn tiếp tục chiết với dung

môi có tính phân cực cao hơn thì ta phải rút bao chứa nguyên liệu ra khỏi ống,

mở miệng bao cho dung môi bay hết, rồi cho bao trở lại ống, rót dung môi

32

mới vào, bắt đầu qui trình chiết mới.

* Ưu, nhược điểm của phương pháp chiết soxhlet

- Ưu điểm:

+ Tiết kiệm dung môi, chỉ một lượng ít dung môi mà chiết kiệt được

mẫu.

+ Không tốn các thao tác châm dung môi mới và lọc dịch chiết như các

kỹ thuật khác. Chỉ cần cắm điện, mở nước hoàn lưu là thiết bị sẽ thực hiện sự

chiết.

+ Chiết kiệt hợp chất trong bột nguyên liệu vì bột nguyên liệu luôn được

chiết liên tục bằng dung môi tinh khiết.

- Nhược điểm:

+ Kích thước của thiết bị làm giới hạn lượng bột nguyên liệu cần chiết.

+ Trong quá trình chiết, các hợp chất chiết ra từ bột nguyên liệu được trữ

lại trong bình cầu, nên chúng luôn bị đun nóng ở nhiệt độ sôi của dung môi vì

thế hợp chất nào kém bền nhiệt dễ bị hư hại.

+ Do toàn hệ thống của thiết bị đều bằng thủy tinh và gia công thủ công

nên giá thành của một thiết bị khá cao. Thiết bị bằng thủy tinh nên dễ vỡ,

trong đó các bộ phận của thiết bị, nhất là các nút mài được gia công thủ công

nên chỉ cần làm bể một bộ phận nào đó thì khó tìm được một bộ phận khác

vừa khớp để thay thế.

2.2.3. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)

a. Giới thiệu phương pháp

Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử là một kỹ thuật phân tích tương đối mới

đã và đang phát triển mạnh mẽ và ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực

khoa học và kỹ thuật ở các nước phát triển. Đối tượng của phương pháp

phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử là lượng nhỏ các kim loại và một số á

kim trong rất nhiều đối tượng mẫu: quặng, đất, nước khoáng, các mẫu sinh

33

học, y học, các sản phẩm nông nghiệp, thực phẩm, nước uống, phân bón, vật

liệu. [6],[8]

Với trang thiết bị và kỹ thuật hiện nay, người ta có thể định lượng được

hầu hết các kim loại và một số á kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppb (nanogram)

với sai số không lớn hơn 15%.

* Nguyên tắc phép đo:

Các nguyên tử ở trạng thái bình thường thì chúng không hấp thụ hay bức

xạ năng lượng nhưng khi chúng ở trạng thái tự do dưới dạng những đám hơi

nguyên tử thì chúng hấp thụ và bức xạ năng lượng. Mỗi nguyên tử chỉ hấp thụ

những bức xạ nhất định tương ứng với những bức xạ mà chúng có thể phát ra

gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo

ra phổ của nguyên tử đó. Phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ

nguyên tử. Phương pháp phân tích dựa trên cơ sở đo phổ hấp thụ nguyên tử

của một số nguyên tố như thế được gọi là phương pháp đo phổ hấp thụ

nguyên tử. [6]

* Qui trình phép đo AAS:

Để thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử cần thực hiện các quá trình

sau đây :

- Quá trình nguyên tử hóa mẫu

Mục đích của quá trình này là tạo ra đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu

phân tích với hiệu suất cao và ổn định. Ta có thể nguyên tử hóa mẫu phân tích

bằng ngọn lửa và bằng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa. Đây là giai

đoạn quan trọng nhất và có ảnh hưởng đến kết quả của phép đo AAS. Để thu

kết quả phân tích chính xác, phải nghiên cứu và chọn lọc được các điều kiện

tối ưu cho quá trình nguyên tử hóa mẫu sao cho phù hợp với từng nguyên tố

phân tích trong mỗi loại mẫu cụ thể, đó là:

+ Thành phần và tốc độ của hỗn hợp khí đốt ra tạo ngọn lửa.